溶剂回收中DMA和N,N—二甲基苯胺的快速测定

摘 要：本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0.5ppm，回收率为97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。

关键词：气相色谱 标准曲线法 N，N-二甲基乙酰胺 N，N-二甲基苯胺

本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶剂，采用精馏法对两种物质进行回收加以利用，需建立快速测定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。采用气相色谱标准曲线法进行测定，实验发现，气相色谱标准曲线法方法简便，分析时间短，分析成本低，故采用该方法进行生产控制。

二、结果与讨论

1.线性范围，回收率、精密度测定：

1.1线性范围

1.1.1dma母液M-1的配制：

准确称取62.5g（精确到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

系列标样的配制：

上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。

根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999，线性范围为：0.002 mg/25ml～0.2 mg/25ml。

1.1.2CAT母液M-2的配制：

准确称取12.5g（精确到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。

系列标样的配制：

上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸馏水，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。进样后根据峰面积得出下图：

根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9998，线性范围为：0.0002 mg/25ml～0.02 mg/25ml。

1.2 回收率

1.2.1样品制备

1.2.1.1准确称取1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液A）；

1.2.1.2准确称取0.1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液B）；

1.2.1.3分别从溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，进样平行分析。

根据样品峰面积在标准曲线上的质量与原质量相比，算出回收率DMA为95.0～105.0 %，N，N-二甲基苯胺为99～101%。

1.3 精密度

对同一样品平行测定5次，分析后数据为下表所示

根据表中对数据的统计计算出相对标准偏差RSDDMA=1.02%， RSDNN-二甲基苯胺=0。

三、结论

通过实验表明，本方法具有较好的准确度和精密度，测定时条件要求简单，便于操作。气相色谱标准曲线法，适合于甲基硫菌灵回收N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺含量的快速测定。