Vc-磷酸酯镁的合成研究

【中图分类号】TQ46【文献标识码】A【文章编号】1672－3783(2011)08－0355－01

【摘要】本文研究了vc-磷酸酯镁的合成工艺路线，并对其在食品、药品及化装品行业的应用前景作了论述。

【关键词】Vc-磷酸酯镁；合成工艺路线；添加剂

STUDY ON THE SYNTHESIS OF ASCORBATE PHOSPHATE ESTER Mg

ZHANG Jian-cheng

【Abstract】The article exponds the organic synthesis route and the specific property of bioactive ascorbate phosphate ester-Mg,and points out the wide application future of ascorbate phosphate ester-Mg in food and medicine industry.

【Key Words】ascorbate phosphate ester-Mg; synthesis route; additives

Vc-磷酸酯镁是近年来国际市场出现的一种高稳定性的Vc衍生物，由Vc经磷酸酯化反应制得。本品从根本上解决了Vc不稳定、易分解的缺点，把Vc的应用范围扩大到需要Vc但不适宜Vc保持和存在的过程和体系中，被广泛应用于食品、化妆品、医药、动物及水产养殖、血浆保存等领域。Vc-磷酸酯镁作为深加工产品具有较高的附加值，其用途广，市场容量大，具有广阔的发展前景［1-2］。

作者综合文献方法［3-5］，经试验确立以下合成方法（如图1所示）。

图1 Vc-磷酸酯镁合成路线实验部分

1 试剂与仪器

1.1 试剂 :Vc,分析纯，POCl3, 分析纯，MgO, 分析纯，丙酮，分析纯，三乙胺，分析纯，三氟化硼乙醚，732#阳离子树脂，

1.2 仪器: 81-2型恒温磁力搅拌器，真空干燥箱

2 Vc-磷酸酯镁的合成

2.1 5，6-O-异丙叉Vc的制备: 在250毫升三口烧瓶中，加入100毫升的丙酮，20克的Vc后电磁恒温搅拌器搅拌。滴加5毫升BF3•乙醚（20分钟加完），温度≤40℃，搅拌3小时。过滤反应液 ，用丙酮洗净得白色产物即为产物5，6-O-异丙叉Vc

2.2 Vc-磷酸酯镁: 在250毫升四口瓶中加入50毫升水和7.91克吡啶，加氢氧化钾溶液调PH值至13，冰盐浴冷却至0℃。加入4.32克5，6-O-异丙叉Vc，滴加6.13克POCl3（滴加过程保持反应液0℃及PH值11左右）搅拌6至8小时反应液中加入30% MgCl2溶液6.3克，渐渐产生白色沉淀，冷却除去KMgPO4晶体,滤液旋转蒸发去除吡啶,得浅黄色固体.浅黄色固体用水溶解,用732#阳离子树脂洗脱的H+ Vc-磷酸酯

将所得H+ Vc 磷酸酯用MgO调节PH值至7.5至8.5之间，搅拌4小时，过滤除去不溶物，滤液加入2倍量甲醇，得白色结晶即为Vc-磷酸酯镁粗品（含量80-90%）

2.3 Vc-磷酸酯镁的精制:将Vc-磷酸酯镁粗品用水溶解，用活性炭脱色，过滤用稀盐酸调PH值至6.5，再用甲醇晶析，得到Vc-磷酸酯镁产品（HPLC含量98.5%以上）

3 结果与讨论

3.1 产品优势:文献报道相关产品含量为95%产品，用于养殖和食品领域。本方案所得产品含量全部为98.5%以上，直接用于化妆品或医药领域，产品附加值高，利润好。

3.2 实验特点:本实验设计独到之处是，在反应液过732#树脂柱之前，有一个除盐过程，保证柱前样品纯度，最终产品纯度达到98.5%以上。

参考文献

［1］ 于荣富.食品强化剂Vc磷酸酯镁.食品饲料添加剂信息［J］，1988，（15）：1-4

［2］ 陶桂金等. Vc衍生物强化食品的研究.中华预防医学杂志［J］，1981，（15）：30-33

［3］ 恽魁宏.有机化学.高等教育出版社.1989，187-201

［4］ 郝确等. Vc磷酸酯锌的合成研究. 郑州粮食学院学报［J］，1994，（15）：46-49

［5］ 李建宇,王建军,王慧琴等.合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方［P］.CN1394856A，2003-2-5

作者单位：050015 华北制药集团股份公司研发中心合成药物