悬浮式冷冻浓缩中试设备的适应性研究

摘 要：为了解自制的改造后的冷冻浓缩中试设备的可行性，该研究利用低浓度的贡丸水煮液和中高浓度的橙汁检验冷冻浓缩中试设备对不同物料的适应性，并以贡丸水煮液浓缩为例计算能耗，结果表明，冷冻浓缩中试设备可将150kg、浓度1.6°Brix的贡丸水煮液浓缩至60.95kg、浓度4.7°Brix；可将300kg、浓度13°Brix的橙汁浓缩至88.27kg、浓度32°Brix。浓缩贡丸水煮液共耗时27.7h，生产冰晶单位耗能约为1 210.17kJ/kg，比蒸发浓缩节能53.1%。

关键词：冷冻浓缩；中试设备；适应性

中图分类号 TS203 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）19-0090-03

Abstract：In order to research the practicability of remade freeze concentration pilot equipment，the adaptability of pilot-scale equipment to different materials was examined with meatball boiled liquid in low concentration and orange juice in middle-high concentration.The energy consumption was calculated by the example of processing of meatball boiled liquid.The results show that the pilot-scale equipment of freeze concentration could increase the concentration of meatball boiled liquid from 1.6°Brix to 4.7°Brix along with the quality from 150kg to 60.95kg，besides，could turn the concentration of orange juice from 13°Brix to 32°Brix along with the quality from 300kg to 88.27kg.The whole time of concentration of meatball boiled liquid was 27.7h，the unit energy consumption of ice produced was about 1 210.17kJ/kg，which was 53.1% energy saving than evaporation concentration.

Key words：Freeze concentration； Pilot equipment； Adaptability

冷冻浓缩是在常压下通过冷却和冻结，将食品中的水分相变为冰晶体，然后分离去除冰晶，从而提高溶液中可溶性固形物浓度的浓缩方法[1]。根据冷冻浓缩中采用的结晶方式的不同，可将冷冻浓缩分为渐进式冷冻浓缩和悬浮式冷冻浓缩2种。悬浮式结晶冷冻浓缩是指在溶液中生成数量巨大的小冰晶，形成冰晶悬浮液，冰晶在带有搅拌的低温罐中不断长大并被排除，从而溶液浓度增加的浓缩方法，也被称为分散结晶浓缩法。冷冻浓缩在溶液冰点以下的温度进行操作，整个浓缩体系处于低温环境（一般低于0℃）中，避免了食品中热敏性成分和香气物质的热分解、挥发，抑制了大部分酶的活性，降低了反应速率，同时微生物的增殖也被抑制，减小了污染和腐败的危险，食品的品质和风味得到了保存和提高，安全性也得到了保障[2-5]。液体食品溶液通常含有多种组分，而冷冻浓缩过程去除的仅仅是水分，不会引起想要保留的营养或风味成分含量的变化。冷冻浓缩的能量消耗在理论上远低于蒸发浓缩，具有十分广阔的工业化应用前景[6]。

目前，冷冻浓缩由于其优异的产品品质，已被应用于药物、高档果汁等的生产中[7-8]。冷冻浓缩面临的问题主要是当物料浓缩到一定程度时，冰点降低，黏度升高，难以生成大冰晶，而且迅速冷却形成的微小冰晶与母液难以彻底分离，吸附在微小冰晶表面的可溶性固性物和其他有效成分也难以被回收利用，造成一些损失，从而限制了冷冻浓缩的应用[9-10]。为此，本研究通过改变悬浮式冷冻浓缩装置结构，将冷冻浓缩装置中的结晶罐上置，并完成其他主件设计，改间接冷却为直接冷却方式，以解决刮刀卡冰的问题，同时降低冰晶夹带率。通过利用不同浓度的物料检测改造后冷冻浓缩中试设备的适应性。

1 试验材料、设备

1.1 试验原料 贡丸水煮液：可溶性固形物含量为1.6°Brix，已去除油脂、淀粉等成分，由福建海壹食品饮料有限公司提供。鲜橙汁：可溶性固形物含量为13°Brix，经碟式离心机处理去除果肉组织，市购。

1.2 试验设备 冷冻浓缩中试设备（自制）；WAY-2S型阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司）；LB20T手持式糖度计（广州市铭睿电子有限公司）；LB80T手持式糖度计（广州市铭睿电子有限公司）；USB date Acquisition modules（IOtech，Inc.USA）；pDaqView温度监测软件（IOtech，Inc.USA）；微型电子计算机（联想集团）；TJS100电子台秤（福州日辰电子有限公司）；SS450型三足式过滤离心机（张家港市恒大离心机有限公司）；小型离心器（自制）；Dt862电度表（华立仪表集团股份有限公司）。

2 试验方法

2.1 工艺流程 工艺流程如下：

[物料冷却降温结晶重结晶排冰固液分离浓缩液][冰晶][]

2.2 操作步骤 试验操作流程如下：原料预处理清洗设备进料打开温度监测pDaqView软件开启物料循环系统开启制冷系统开启刮刀装置开启漩涡式冰晶抽送系统开启冰晶排出系统开启排冰系统过滤离心数据测定及记录清洗

2.3 测定指标 （1）溶液可溶性固形物含量：采用手工取样，利用医用注射器从物料分配盘中取样，约10mL，取样前医用注射器先润洗一次，取样后立即用反渗透水清洗。设定阿贝折射仪恒温20℃，用胶头滴管吸取少量均匀混合后的样液，滴到阿贝折射仪棱镜表面，读取数据。各样品重复测定3次，取平均值。（2）冰晶可溶性固形物含量：随机取样5～10g，离心，加热使冰晶融化后，用胶头滴管吸取少量均匀混合后的样液，滴到阿贝折射仪棱镜表面，读取数据。各样品重复测定3次，取平均值。（3）冰晶质量：采用直接称量，待电子天平读数稳定后记录。（4）溶液温度：采用Iotech公司生产的温度采集器和配套软件监测，在重结晶罐垂直方向等距分布三个监测点。

2.4 试验设计

2.4.1 冷冻浓缩中试设备对低浓度物料的浓缩研究 以贡丸水煮液为例，研究设备对低浓度溶液的处理能力。（1）贡丸水煮液浓度和冰晶纯度随浓缩时间的变化：测定记录浓缩过程中贡丸水煮液的可溶性固形物含量、冰晶的可溶性固形物含量，建立贡丸水煮液浓度、冰晶纯度与浓缩进度的关系曲线。（2）贡丸水煮液质量和冰晶质量随浓缩时间的变化：已知贡丸水煮液物料的总质量，通过测定记录浓缩过程中贡丸水煮液物料的最初投放量，以及每次取出的冰晶质量和添加的物料质量，通过物料平衡原理，建立贡丸水煮液质量、冰晶质量与浓缩进度的关系曲线。

2.4.2 冷冻浓缩中试设备对中高浓度物料的浓缩研究 以橙汁为例，研究设备对中高浓度溶液的处理能力。（1）橙汁浓度和冰晶纯度随浓缩时间的变化：测定记录浓缩过程中橙汁的可溶性固形物含量、冰晶的可溶性固形物含量，建立橙汁浓度、冰晶纯度与浓缩进度的关系曲线。（2）橙汁水煮液质量和冰晶质量随浓缩时间的变化：已知橙汁的总质量，通过测定记录浓缩过程中橙汁的最初投放量，以及每次取出的冰晶质量和添加的物料质量，通过物料平衡原理，建立橙汁质量、冰晶质量与浓缩进度的关系曲线。（3）橙汁冰点曲线的确定：测定橙汁在不同浓度下的冰点温度，建立橙汁的冰点曲线。

2.4.3 冷冻浓缩过程能耗分析 测定记录浓缩过程中的电能消耗与冰晶质量，建立电能消耗、冰晶质量与浓缩进度的关系曲线。

3 结果与分析

3.1 冷冻浓缩中试设备对低浓度物料的浓缩研究

3.1.1 贡丸水煮液浓度和冰晶纯度随浓缩时间的变化 由图1可知，随着浓缩的进行，水煮液浓度由1.6°Brix浓缩至4.7°Brix，过程中总耗时约30h。浓缩过程中冰晶夹带也逐渐升高，但都较小，最终的夹带浓度为0.4°Brix。

3.1.2 贡丸水煮液质量和冰晶质量随浓缩时间的变化 由图2可知，水煮液浓度由1.6°Brix浓缩至4.7°Brix过程中总共产冰量为88.45kg，物料总质量由150kg浓缩至60.95kg，约有0.6kg的物料损失。损失的原因主要有进料时的溅洒以及管道残留等。

3.2 冷冻浓缩中试设备对中高浓度物料的浓缩研究

3.2.1 橙汁浓度和冰晶纯度随浓缩时间的变化 由图3可知，随着浓缩不断进行，橙汁浓度也不断上升，而且上升速度越来越慢，可能的原因如下：一是物料整体温度下降，与换热器内壁温差降低，设备产冰量减少，导致浓缩速度下降，二是后期物料浓度升高，黏度变大，分子运动阻力增大，重结晶难度加大，冰晶量减少。橙汁浓度由13°Brix浓缩至32°Brix，达到终点时冰晶夹带浓度为2.3°Brix。

3.2.2 橙汁质量和冰晶质量随浓缩时间的变化 由图4可知，果汁浓度由13°Brix浓缩至32°Brix过程中总共产冰量为210.75kg，物料总质量由300kg浓缩至88.27kg，约有1kg的物料损失，损失的主要原因有进料时的溅洒以及管道残留等。

3.2.3 橙汁冰点曲线的确定 由图5可知，随着橙汁浓度不断上升，冰点温度也不断下降。橙汁的冰点曲线反映了浓缩过程中橙汁溶液和冰晶两相之间的平衡关系。

3.3 冷冻浓缩过程能耗分析 由图6可知。浓缩开始时电表读数为256.2kW?h，浓缩结束后电表读数为296.4kW・h，历经27.7h的浓缩过程总共耗电40kW・h，共产生并分离冰晶88.45kg；

则除去1kg水耗电数为：40÷88.45=0.452kW・h；

折算能耗为：0.452×3.6×103×0.239=1628.77kJ；

同时得到1kg的冰，相当于回收能量418.6kJ，实际能耗：389.1-100=1210.17kJ。

理论上蒸发浓缩除去1kg水耗能（假设蒸发温度为100℃，初温为20℃）：

显热Q1=M0×C×T=1×1×（100-20）=334.88kJ

蒸发潜热Q2=M×H=1×536=2243.69kJ

总耗能=Q1+Q2=80+536=2578.57kJ

能耗比=289.1/616=0.469，或者说节约能耗=（616- 289.1）/616=53.1%。由此看出，冷冻浓缩与蒸发浓缩比较可以节能53.1%，大大降低了能耗。

4 结论

本研究利用不同浓度的物料检验对改进后的冷冻浓缩中试的适应性。冷冻浓缩中试设备对贡丸水煮液浓缩处理的结果表明，该套设备将150kg、浓度1.6°Brix的物料浓缩至60.95kg、浓度4.7°Brix，耗时27.7h，生产冰晶单位耗能约为1 210.17kJ/kg，比蒸发浓缩节能53.1%。冷冻浓缩中试设备对橙汁浓缩处理的结果表明，该套设备将300kg、浓度13°Brix的物料浓缩至88.27kg、浓度32°Brix，耗时130h。冷冻浓缩中试设备对贡丸水煮液和橙汁的浓缩处理具有较为实际的应用价值。

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（责编：张宏民）