重量法测水中悬浮物的注意事项

时间:2022-08-10 09:40:09

摘要:重量法是指水中悬浮物是指通过0.45微孔滤膜时,截留在滤膜上并经过103℃-105℃烘干至恒重的固体物质。水中悬浮物过高,会引起水体浑浊,影响水生生物呼吸和代谢,破坏水体生态环境,甚至造成河道堵塞,因此,环境监测中悬浮物列为水质监测的一项重要指标,测定水中悬浮物的方法通常是重量法。重量法测定水中悬浮物实际上是一种条件试验,对条件的要求非常严格。本文将从水样的采集,取样,空百试样,过滤后的冲洗,烘干,冷却,称量,实验环镜对温湿度的要求等过程进行逐步分析。

关键词:悬浮物 空白 误差 平行 稳定

一、采样

悬浮物通常不是均匀分布在水中,为了使采集到的水样具有代表性,必须合理的设计采样的位置和深度。针对不同的水样选取不同的采集方式,水样必须是新鲜的水样,避免沉积和凝聚,样品一旦沉积就难以恢复原状,样品必须经充分的振动,摇匀后再迅速倒入样品容器中,且悬浮物水样要单独定容采样,并全部用于分析测试,避免分装采样和采混合样,采样容器最好用具塞量筒或比色管。采样后尽快完成分析测试,避免时间过长,贮存水样时不能加任何保护剂,以防止破坏物质在固液相之间的分配平衡

二、取样

确保所取水样中悬浮物的最小含量不小于5.0毫克为宜,否则会使称量误差偏大,所取样品中悬浮物最佳含量为10-50毫克,对粘度较高,颗粒细的废水(如造纸,酿造)应少于80毫克。在倒入废水时,应先取上清液,然后,再倒入悬浮物较多的部分。以免影响过滤速度,悬浮物烘干后的质量在2.5毫克以上,为了减少误差,尽可能多的取水样,但,要使悬浮物的量不超过滤膜的二分之一为宜。

三、冲洗

样品过滤结束后用于过滤的水量,次数在满足要求的前提下,应与空白用水量一致,防止有些可溶性物质溶解带来误差。冲洗沉淀用水5-10毫升,洗涤2-3次为宜,冲洗沉淀为了最大限度地减少滤膜上吸附的盐分,以免影响分析结果。如果样品中含有油脂,可用10毫升石油醚两次淋洗残留物。

四、空白校正

滤膜的恒重及空白对悬浮物的正确性相当重要,滤膜是有机材料构成,其中残留部分有机溶剂彻底将其挥发掉,滤膜表面在生产过程中产生的滑粉状物质以及滤膜碎片,随着烘干次数增多,这些物质在滤膜恒重过程中慢慢挥发掉。且温湿度的变化也对样品的恒重有很大的影响,为了减小这些方面的误差,在实验中除了增加平行样外,增加一组空白样实验,即用与其他水样相同过滤计量的纯水进行过滤后,同环境下烘干,放冷,并求出两次空白样的差值,对同环境下实验结果进行比差。最好采用进口的滤纸,这样恒重效果会更好。

五、烘干

由于本方法允许结晶水和部分附着水的存在,只要前后两次称量差小于0.4微克就可以,但,烘干的温度严格控制在103℃-105℃,每次烘干滤膜式样和空白的时间应控制一样,称量瓶应选用髙型称量瓶,瓶塞磨口应严密,防止测定结果不平行,误差较大,在称量,冷却过程中由于瓶塞不严二次吸附水分。滤膜应放在称量瓶内,且称量瓶的开口不能太大,让水蒸气能跑出即可,烘干时间不能过长,否则滤膜容易烧焦,滤膜的重量也发生变化,空白和试样的烘赶时间要严格控制,可以一次烘干两个小时,冷却20分钟,再继续烘干1小时,冷却30分钟。

六、冷却

干燥器内实际上是一个小环境,由于使用等原因,干燥剂也会逐渐吸附水分,所以称量瓶在干燥器中也不是绝不吸收水分,只是适度较小而已,冷却时,干燥器内的硅胶必须充分有效,称量瓶必须闭盖在干燥器内冷却,避免湿成水进入称量瓶,影响称量结果,从干燥器中应尽快取出称量瓶,迅速盖上上干燥器,冷却至室温后快速称量,因为称量温度过高,影响电子天平的精确度,随着时间的延长,后称试样的温度逐渐降低,会使结果前后不一致,造成误差。冷却时间也要严格控制一致。干燥器干燥样品时最好是平铺,尽量不要叠放,否则会造成干燥程度不一致,影响恒重效果。注意硅胶小球的变化,当硅胶小球颜色变浅时,需要在烘箱里烘干后再使用。

七、称量

称量前,电子天平应放水平,坚固,稳定,无振动的台面,不受太阳直射,保证恒定温度,无气流干扰,并且,称量前,电子天平应预热180分钟以上,并查看水平泡是否在水平中央,在用校准砝码校准,每一次称量要确定达到稳定的数值。另外,要严格控制称量时间,如果空气中湿度变化较大,滤膜上的悬浮物容易吸收空气中的水分,如果前后放置时间不一致,就很难达到恒重,

八、温度 湿度的控制

通过实验表明,在保持温度恒定的情况下,湿度对称量结果有很大的影响,同时,在气候干燥且湿度变化大的季节,经常出现采样后样品滤膜重量小于采样前空白滤膜的现象,. 实验室不能满足恒温的条件下,用空白校正法来减少误差

九、结束语

以上讨论了悬浮物测量过程中重要环节进行一一分析,在实际使用过程中,如何准确地测量悬浮物的含量,对于复杂的工业废水,考虑每一个影响因素都是必要的,同时,在测定水中悬浮物过程中,要严格按照实验操作规程,控制实验条件,使悬浮物测定结果符合准确性,精密性和科学性的要求。

参考文献

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