长白山芳香植物精油膏的研制

摘要：将黄花蒿等11种长白山特有药用草本植物精油与化妆品基质配制成植物精油膏，并对其进行了稳定性及安全性检测。结果表明，精油膏在10 000 r/min下离心10 min，在-5、25、40 ℃等不同温度下放置24 h并循环3次，均表现出牢固的稳定性；甲醇含量为0.081%；砷、汞、铅限定物质含量分别是0.011 81、0.000 85、0.035 50 mg/kg，均符合国家标准。利用长白山特有草本植物精油制得的芳香植物精油膏是一个安全、有效、无毒的绿色产品，具有良好的开发前景。

关键词：芳香植物；精油膏；稳定性；限定物质；长白山

中图分类号：TS225.1；TQ654+.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）12-3161-03

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.12.039

Abstrct：11 kinds of essential oils from unique herbs in Changbai mountains were made up with cosmetic substrate to plant oil cream， and its stability and security were tested. The results showed that： under 10 000 r/min of centrifugation， at different temperatures of -5 ℃，25 ℃ and 40 ℃， 24 h at placement and cycle 3 times， it has shown a strong stability； safety testing results also show methanol content was 0.081%， the limit substances of arsenic， lead， mercury content were 0.011 81， 0.000 85， 0.035 50 mg/kg respectively，which were in line with national standards. The oil cream made from essential oils of unique herbs in Changbai mountains is a safe， effective， non-toxic green product with good development prospects.

Key words： aromatic plants； essential oil cream； stability； restricted substances

精油（Essential oil）是一种经光合作用而生成的成分复杂的芳香植物族有机化合物。精油产自芳香植物，只有含有香脂腺的植物才可能产出精油。不同植物的香脂腺分布有区别，一般是从植物中各个部位，包括根、茎、皮、叶和花等部位，将香囊提炼萃取后，即成为人们所称的“植物精油”。精油在常温下多为液态或半液态，有油状的特征，不溶于水易溶于有机溶剂，具有很强的挥发性，在纸片上不遗留永久的油迹；有特殊而强烈的气味。每种精油气味、颜色也因提取植物不同而不同，一般多为黄色或绿色[1]。精油由萜烯类、醛类、酯类、醇类等化学分子组成。如松节油是由萜烯类化合物组成的混合物[2]，老鹳草精油成分大多为醇类[3]。有的精油例如玫瑰，可由250种以上不同的分子结合而成。这种多分子的物质使得精油有了更加广泛的作用。

依据《中国药典》记载，蓖麻子具有消肿拔毒、治偏正头痛、跌打肿痛的作用；艾叶可以温经止血、散寒止痛、安胎、祛湿止痒；灯心草有抗氧化、抗微生物的作用；连钱草有消热解毒、散瘀清肿的能力；老鹳草有活血消肿的作用；生姜能够抗炎、镇痛、解热；油松具有祛风除湿、通络止痛，可用于风寒湿痹、历节风痛、转筋挛急、跌打伤痛；蓍草有解毒消肿、止血、止痛的功能；香蒿有抗疟、抗菌、抗寄生虫的能力；黄花败酱有抗菌、抗病毒、镇痛、镇静的作用[4]。

这些精油没有副作用和禁忌，都可以涂抹于皮肤，对身体有很好的清热、消肿、抗菌作用。在化妆品市场日趋火爆和中国精油类化妆品有待开发的时代，把精油添加到化妆品中去，正是一个完美的契机。现在的精油化妆品不仅可以增加化妆品的经济价值，更可以快速地使普通化妆品在成分上更自然，在功能上更全面。

1 材料与方法

1.1 材料

油松针采于吉林农业科技学院南校区行政楼前；生姜购买于吉林农业科技学院门前市场；灯芯草、金钱草、蓍草、香蒿、老鹳草、蓖麻子、艾叶、黄花蒿、黄花败酱均采于吉林农业科技学院左家校区后山，均经吉林农业科技学院中药科学院高级实验师谢秀芝鉴定。

1.2 仪器与试剂

多功能动态水蒸气精油提取机组（上海矩源自动化科技有限公司，JYT-50L）；CO2超临界萃取仪（江苏华安科研仪器有限公司，HA121-50-01）；离心机（艾本德中国有限公司， 5430R）；磁力搅拌器（上海正慧工贸有限公司，JB90-2）；电子天平（梅特勒-托利多，AL204）；气相色谱仪（岛津有限公司，GC-14C）；石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.32 μm、DB-FFAP），消化炉（上海洪纪仪器设备有限公司，KDN-08C）；原子吸收分光光度计（岛津AA-6300配石墨炉GFA-EX7i、冷汞仪MVU-1A、氢化物发生器HVG-1）；蜂蜡（天津光复，药用级）；硝酸（优级纯）、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、羊毛脂、吐温40、吐温80、司班60、石蜡、二甲基硅油、浓硫酸、氯化钠、乙醇均为分析纯。玉米油、大豆油均为金龙鱼牌；砷标准液（1.0 mg/mL），铅标准液（1.0 mg/mL），汞标准液（1.0 mg/mL）；超纯水（实验室自制）；乙醇使用前经蒸馏精制。

1.3 方法

1.3.1 挥发油提取方法 将采来的油松针、生姜、灯芯草、金钱草、蓍草、香蒿、老鹳草、艾叶、黄花蒿、黄花败酱剪成1～2 cm段，分别投入水蒸气精油提取机组的蒸馏篮内，设定条件，提取精油。分液管内精油不再增加时，将提出的精油用样品管装好密封，备用。

取蓖麻子用绞碎机绞碎，装入CO2超临界萃取仪萃取釜中，设置萃取温度40 ℃、压力9 MPa，分离I温度45 ℃、压力6 MPa，分离II温度50 ℃、压力4 MPa。萃取90 min，得到精油，密封，备用[5]。

1.3.2 精油膏的制作 取一小烧杯编号1，加入准确称量的羊毛脂、玉米油、蜂蜡、大豆油、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、吐温40、吐温80、司班60适量，另取一只小烧杯编号2，加入准确量取的去离子水[6]。将两个烧杯加热至100 ℃保持 5 min，灭菌后将其冷却，把1号烧杯放在磁力搅拌器上，加入转子，温度设置为80 ℃，搅拌中速，缓慢加入2号烧杯中的水，进行乳化，待水加入完毕后继续搅拌10 min，停止加热继续搅拌冷却[7]。待温度达到50 ℃时加入精油，最后当化妆品成固状时取出转子，得到即为精油膏[8]。

1.3.3 稳定性试验 取少量精油膏装入离心管中在10 000 r/min下离心10 min。取出离心管观察精油膏有无明显变化[9]。将精油膏密封在样品管内放入冰箱进行冷冻，在-5 ℃存放24 h后，在室温下（25 ℃）存放24 h，再放入40 ℃恒温箱中存放24 h，依次循环3次，在室温下观察其有无明显变化[10]。

1.3.4 甲醇含量测定 取10 g精油膏置于蒸馏瓶中，加入50 mL水、2 g氯化钠、30 mL乙醇，在沸水浴中蒸馏，收集约40 mL蒸馏液于50 mL容量瓶中，冷却至室温后用乙醇定容至刻度，备用。启动色谱仪，设置条件：气化温度为190 ℃，检测器温度180 ℃，柱温170 ℃，进样量0.5 μL，设置分流比 1∶50。依次注入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%甲醇标准溶液，制作标准曲线。用微量进样器取 0.5 μL样品注入气相色谱仪，根据甲醇出峰时间进行定性，外标法定量[11]，线性方程为Y=372.755 1C+1.307 7，R2=0.999 7。

1.3.5 砷、汞、铅含量检测 称取1.201 g试样，置于消化管内，加入3颗玻璃珠，加入5 mL超纯水、15 mL浓硝酸，待白烟散尽后放在消化炉上缓慢加热，反应开始后停止加热，冷却后加入5 mL浓硫酸，继续加热消化至澄清，放置冷却后加20 mL超纯水，继续加热至产生白烟，将消解液转移至50 mL容量瓶中，加水至刻度；同时做试剂空白[12-14]。启动原子吸收分光光度计，设置条件见表1。取不同浓度的砷、汞、铅标准溶液分别在石墨炉、氢化物发生器、冷汞仪上进行测定，并制作标准曲线。在相同试验条件下测样品，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 精油提取率

植物精油是植物中一种常见的化学成分，但其含量普遍较低，尤其在草本植物中，其含量多在0.01%～0.50%左右，表2为11种植物中精油的含量。

2.2 稳定性试验

精油膏在10 000 r/min条件下离心10 min，在 -5、25、40 ℃等不同温度下放置24 h并循环3次，均表现出牢固的稳定性（图1和图2）。

2.3 甲醇含量测定

由图3可知，甲醇标准品在1.517 min出峰（图3），而样品色谱在1.511 min附近有峰出现（图4），表示该样品中有甲醇，其含量为0.081%，那么精油膏中甲醇含量明显小于国家0.20%的标准[11]，是合格产品。

2.4 砷、汞、铅含量测定

通过重金属检测（表3），精油膏产品重金属残留量完全符合国家标准，是合格产品。

3 结论

本研究将11种植物提取精油混合加入化妆品基质中，通过离心、冷热交替得到具有良好稳定性的化妆品，对国家规定的甲醇、重金属进行了含量检测，均合格。

在当今化妆品市场中，已广泛运用植物成分，植物精油是植物药性的精华，将它混入化妆品中，不仅可以增加化妆品的性能，而且减少了防腐剂对皮肤的侵害。

参考文献：

[1] 张志旭，刘东波，赖锡湖，等.植物精油的研究与应用[J].绿色科技，2011（9）：61-63.

[2] 赵振东，刘先章.松节油的精细化学利用（Ⅰ）松节油及精细化学利用基础[J].林产化通讯，2001，35（1）：42-47.

[3] 王志刚，李 青，王 斌，等.中药老鹳草的成分和药理学研究进展[J].中兽医学杂志，2008（1）：44-47.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2010.

[5] 詹玉石，段惠茹，李党红，等.超临界流体萃取技术在中药材提取中的应用[J].北京中医，2001，23（3）：184-185.

[6] 黄肖容，徐卡秋.精细化工概论[M].北京：化学工业出版社，2008.

[7] 洪 亮.化妆品配方设计规则的探讨[J].化工设计通讯，2006，32（1）：39-47.

[8] 阎世翔.化妆品的研发程序与配方设计[J].日用品化学科学，2001，24（2）：30-33.

[9] GB 7916-1987，化妆品卫生标准[S].

[10] 刘纲勇.油包水型化妆品稳定性的研究[J].日用化学工业，2002，32（6）：57-60.

[11] GB/T 7917.4-1987，化妆品卫生化学标准检验方法甲醇[S].

[12] GB/T 7917.2-1987，化妆品卫生化学标准检验方法砷[S].

[13] GB/T 7917.3-1987，化妆品卫生化学标准检验方法铅[S].

[14] GB/T 7917.1-1987，化妆品卫生化学标准检验方法汞[S].