不可忽视的“实验常用仪器和基本操作”

化学是一门以实验为基础的学科，正确使用化学仪器和运用实验基本操作，是顺利、安全进行化学实验的可靠保证。高考试题非常重视对化学实验仪器的使用和实验基本操作的考查，分析历年的高考化学实验试题得知，高考中化学实验的考核是分层次的，实验常见仪器和基本操作占该模块的绝大部分，只有少数分值放在实验的综合创新设计上，因此学生必须加强化学中“实验常见仪器和基本操作”的学习与巩固，做好这部分的学习应做到如下几个方面：①树立学习信心，注意积累；②注重细节、区分重点、重视教材中出现的新仪器；③仔细研读考试标准，严格划分仪器范围；④加强平常的实验动手能力，增强实验的观察能力。实质上，高中化学实验中出现的仪器是比较简单的，其操作并不复杂，学生可通过多次知识回忆与日常积累结合来达到巩固基础的目的，也只有这些基础知识掌握好了，才能为更灵活的实验创新设计作出更好的铺垫，在高考化学实验知识技能考核中获胜。

一、化学常见仪器

中学化学常见仪器主要是玻璃仪器，也有少量非玻璃仪器（如托盘天平、酸度计等）。如何对涉及的仪器进行分类是学习的重点，高考中对常见仪器的考核主要集中在高中教材中出现的新仪器，它的基本方法和操作细节都是重要的，而一些常用的小仪器更应注重其细节操作，仪器的学习与掌握主要从方法和细节上进行分类。

1.常见的小仪器及考核要点

仪器考核要点托盘天平正确地称量药品及调节平衡的方法，注意游码的读数，读数精确到0.1g，为精确度低的称量方法试管加热操作：注意试管夹的位置，液体不要超过1/3酒精灯加热：外焰，酒精不超过2/3，着火后用湿布扑灭蒸发皿蒸发：直接加热，容积不超过2/3，剩少许液体就停止加热坩埚高温加热：主要用于干燥固体普通漏斗过滤：一靠三低、滤纸的放置量筒量取：不能量取热的液体，读数的正确方法，不用洗涤集气瓶、

广口瓶、细口瓶分别盛装气体、固体、液体，注意区分，还有棕色瓶的作用温度计测量：注意温度计的下端放置的位置和读数方法药匙取样：只能用于固体粉末取样，必要时配合纸槽操作除了上表中的仪器外，还有燃烧匙、铁架台、铁夹、坩埚钳、表面皿、胶头滴管、研钵、水槽、试管刷、三脚架、玻璃棒、滴瓶等，这些都是常见的仪器，但高考中出现的频率很低，其操作也没有什么特殊性，因此不再具体介绍，学生应重点掌握高中出现的新仪器。

2.重要的仪器及考核要点

仪器考核要点蒸馏烧瓶有机物蒸馏分馏的常用仪器，特别注意沸石的作用和温度计末端放置的位置是支管的连接处冷凝管此为必修1介绍的仪器之一，注意冷凝水是下进上出的方向分液漏斗重要的基本仪器，可用于萃取，注意萃取实验的步骤，分液漏斗也可用于滴加溶液容量瓶配置一定物质的量浓度的溶液，常用的规格有100mL和250mL两种，注意配置过程的操作及误差的分析喷泉装置对于极易溶于水的气体的实验，主要针对NH3等气体溶于水滴定管酸碱中和滴定时必用的仪器，分为酸式与碱式两种，注意刻度的标记与量筒恰好相反，精确度为001mL，注意操作方法及读数锥形瓶配合中和滴定操作使用，注意指示剂的选择和变化中和热

保温装置可由大小烧杯套用来充当，内部充满泡沫，有防止热量散失的作用酸度计可测定溶液的pH值干燥管重要的仪器之一，可以除去气体中的水汽，也可用于除去杂质气体高中最重要的实验主要有四个：①一定物质的量浓度溶液的配置；②氨气的制取和检验；③酸碱中和滴定；④常见离子的检验。因此，重要的基本仪器主要就是指容量瓶、滴定管等。然而介于考试命题的特点，许多基本操作只能密切联系实际内容来考核。

二、基本仪器的改进

注意一种仪器的多种用途：

1.万能瓶

该装置由广口瓶（圆底烧瓶、锥形瓶等容积较大的仪器）、导管、胶塞等组成。

它的主要用途如下：

（1）安全瓶：空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故。如图甲、图乙所示。

（2）集气瓶：①空瓶，正放或倒放。两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体。如图乙所示。气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。

（3）装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体。如图丙所示。

（4）储气瓶：①进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体。如图丁所示。

（5）若将一侧导管连接一个漏斗，由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出，使气体流向后续装置，进而进行后续实验。如图戊所示。

（6）洗气瓶：进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体长进短出。如图己所示，也可作反应装置：用于检验气体的性质等实验。

（7）量气装置：配合量筒，可作量气装置。如图庚所示。气体从短口一端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。

2.百变启普发生器

（1）启普发生器如图a所示。

①构造：它由球形漏斗、容器和带旋塞的导气管三部分组成。

②主要用途：制取气体。

③用启普发生器制取气体的适用条件：a.块状固体与液体反应；b.不需加热；c.生成的气体难溶于水。

④操作：固体试剂由容器上的气体出口加入，加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡皮垫圈，以防固体掉入半球体中。加固体的量不得超过球体容积的1/3。液体试剂从球形漏斗口注入，液体的量以反应时刚刚浸没固体，液面不高过导气管的橡胶塞为宜。

使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。

⑤优点：反应可随时发生，随时停止。

（2）图b~f均为启普发生器的变形。原理与图a相同，以图b为例，在试管内隔板上放块状固体，通过长颈漏斗向试管内加入液体，打开旋塞，反应发生；若关闭旋塞，容器内反应仍在进行，产生的气体使内部压强增大，将液体压回长颈漏斗，固体与液体脱离，反应停止。

三、实验基本操作

高中所涉及的实验基本操作并不多，理清思路是关键，基本操作可分为仪器的洗涤、物质的制备、物质的除杂、物质的检验、物质的收集等五个部分，下面就一一详细介绍：

1.仪器的洗涤

洗涤的标准是内壁上的水膜均匀而不聚成水滴或成股流下，必要时可配合肥皂水和试管刷，但对于一些难溶物或有机物用专用的洗涤剂进行洗涤：①氧化物或碳酸盐等可用盐酸洗涤；②硫磺、碘等非金属单质可用氢氧化钠洗涤；③金属单质或银镜可用稀硝酸洗涤；④一般油脂或有机物可使用酒精洗涤；⑤具有还原性的难溶物质可用强氧化剂溶液（如KMnO4溶液）洗涤。对于其他难溶物（如硫酸盐等）可先用玻璃棒搅拌后用清水洗涤。

2.物质的制备

高中化学所涉及的物质的制备主要集中在气体的制备上，有少数金属的制备为简单的置换反应，部分也可通过电解等方法达到。常见的气体如Cl2、SO2、NH3、C2H2等的制备是历年考试的重点。

3.物质的除杂

高中所涉及的物质不多，杂质也比较专一，除去杂质的方法也比较简单，如含有水蒸气杂质可通过浓硫酸（氨气除外）；固体泥沙或不溶物可采用溶解过滤的方法；Na2CO3中含有少量的NaHCO3可直接加热；甲烷气体中含有乙烯可通过含溴的四氯化碳溶液。总的原则是选择一种试剂能与杂质反应而不与保留物质反应，同时注意不能带入新的杂质，有机物的提纯应掌握萃取、蒸馏等原理。

4.物质的检验

有气体、沉淀、明显的颜色变化等均是物质检验的主要标志，如碳酸根离子的检验是直接加入酸（H+）看是否有气体生成；铝离子的检验是逐渐加入强碱，如先产生白色沉淀后迅速溶解则表明铝离子存在；Fe3+的检验是加入少量的KSCN溶液是否显血红色；气体的检验尤为突出，如氨气的检验是使用湿润的红色石蕊试纸检验，并观察其是否变蓝，二氧化碳通入澄清石灰水中产生白色沉淀（SO2也能），乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，二氧化硫气体通入品红溶液，溶液褪色后加热又恢复红色等。

5.物质的收集

主要指气体的收集及有机物的提纯与收集，其中氨气、氯气、二氧化硫的收集是重点，注意向上排空气法与向下排空气法的选择。有机物的收集，包括蒸馏提纯、萃取、盐析等基本环节都是十分重要的，虽然还没有在高考中着重体现，但将是今后考试的热点。

其次，装置的气密性检查是广大学生非常容易疏忽的地方，检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；液差（封）法的关键词是封闭、液差。

6.微热法

（1）原理：升高装置中气体的温度，使气体膨胀。

（2）装置：如图1、图2所示。

图1图2（3）操作：用手贴在烧瓶外壁上或用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡产生，松开手后或停止加热，导管内形成一段液柱，证明装置气密性良好。

7.液差法

（1）原理：缩小容器内气体的体积，使容器内气体的压强增大。

（2）装置：如图3、图4、图5、图6所示。

（3）关闭活塞或夹上止水夹，通过球形漏斗向容器内注入水，至液体不再下降时，静置一段时间，液面仍不下降，则气密性良好。

除了上述几个部分属于基本操作外，天平的称量、酸碱中和滴定、过滤、蒸发及结晶等都属于实验的基本操作，学生应注意平常知识的积累与记忆，只有全面掌握才能灵活应用。

图3图4图5图6四、安全防护措施

化学实验中保证安全的重要措施就是防倒吸、防堵塞，防倒吸主要有缓冲法和阻断法两种，防堵塞主要使用放置棉花团的方法，在考试中经常出现。

1．缓冲法防倒吸

可用容积较大的容器，如倒置的漏斗、干燥管等将倒吸的液体贮存于其中，防止其流入要保护的容器内，如图Ⅰ、图Ⅱ。

图Ⅰ图Ⅱ图Ⅲ图 Ⅳ图Ⅴ2．阻断法防倒吸

可将液体倒吸的途径阻断。设置安全瓶，如图Ⅲ、图Ⅳ、图Ⅴ等。

3．防堵塞的方法

下列装置能防止堵塞导管，或能使液体顺利流入，或能使内外压强相等。

图Ⅵ图Ⅶ图Ⅷ图Ⅸ图Ⅵ：当左侧进入的气体压强过大时，气体在锥形瓶内聚集，气体将装置中的液体压入直导管中，使内部压强下降；

图Ⅶ：使分液漏斗与蒸馏烧瓶内气体相通，保证气体压强相等，则漏斗中的液体能顺利流入蒸馏烧瓶；

图Ⅷ：防止干燥管内固体颗粒随气体进入到导气管中，将导管堵塞；

图Ⅸ：防止试管内固体或液体随气体进入导管，将导管堵塞。

五、典例分析

例1.（2013・北京二模）下列实验误差分析错误的是（）

A.用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小

B.用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小

C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小

D.测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小

【解析】该题考查基本实验的误差分析。A选项，湿润的pH试纸测稀碱液的pH时，碱液被稀释，pH值偏小，正确。B选项，用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，错误。C选项，滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，也就是读数偏小，正确。D选项，测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，正确。

【答案】 B

例2.（2013・河南二模）关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是（）

A．装置①中X若为CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸

B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体

C．装置③可用于分离C2H5OH和H2O的混合物

D．装置④可用于干燥、收集NH3，并吸收多余的NH3

【解析】 A项，NH3或HCl不溶于CCl4，不会导致导管内气体压强减小，不会倒吸，逸出的气体被上层的水吸收，不会污染环境。B项，由a口进入气体，利用向下排空气法可以收集H2、NH3，由b口进入气体，利用向上排空气法可收集CO2、Cl2、HCl、NO2气体；C项，C2H5OH和H2O互溶，不能用分液法分离，应用蒸馏法；D项，用碱石灰干燥，用向下排空气法收集，尾气处理时，倒置的漏斗可以防止液体倒吸。

【答案】 C

例3.（2013・东北三省二次联考）某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是 （）

A．甲装置：可用来证明碳的非金属性比硅强

B．乙装置：橡皮管的作用是能使水顺利流下

C．丙装置：用图示的方法不能检查此装置的气密性

D．丁装置：先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集一氧化氮

【解析】 A项，利用H2CO3与Na2SiO3溶液反应产生H2SiO3，说明C的最高价氧化物的水化物（H2CO3）酸性比硅的最高价氧化物的水化物（H2SiO3）酸性强，则C的非金属性比Si强；B项，橡皮管将漏斗与烧瓶连通，使漏斗与烧瓶内气体压强相等，液体在自身重力作用下，能顺利流下；C项，通过观察量气管内两侧液面的高低，可说明是否漏气；D项，用CO2排净装置内的空气，再用向下排CO2的方法收集NO。

【答案】 C

例4.（2013・浙江理综）下列说法正确的是（）

A．实验室从海带提取单质碘的方法是：取样灼烧溶解过滤萃取

B．用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度

C．氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中

D．将（NH4）2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性

【解析】 A选项，实验室从海带提取单质碘缺少了氧化过程，萃取后还要分液。B选项，用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时必须使温度迅速提高至约170℃，不可能是水浴加热（水浴加热温度最高只能达到100℃）。C选项，通常认为是Cl-替换氧化铝中的O2-而形成可溶性的氯化物，所以铝表面的氧化膜易被Cl-破坏。D选项，蛋白质溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液发生盐析（盐析是可逆过程，不破坏蛋白质的生理活性，加水后又溶解），蛋白质溶液中加入CuSO4等重金属盐溶液变性析出（变性是不可逆过程，蛋白质失去了生理活性，加水不再溶解）。

【答案】 C

例5.（2013・江苏理综）下列依据相关实验得出的结论正确的是（）

A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液

B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液

C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯

D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2+

【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。

A.不能排除碳酸氢盐与SO2-3、HSO-3形成的盐的干扰。

B.也可是钠的单质或其他化合物，这里焰色反应火焰呈黄色仅证明含有钠元素。

C.其他还原性气体或碱等都可使溴水褪色。

D.Fe2+检验方法、过程合理。

【答案】 D

如上所述，“常用仪器和基本操作”知识的考核形式主要是单项选择，其难点在于多种物质的区分提纯或细节的实验操作上，这就要求广大学生在平常学习时多注重相似性知识的区分与积累，拓宽知识面，牢抓知识点，配合选择题的有效解题方法，定能以一敌百、百战百胜。

【专题训练】

1. 下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法不正确的是（）

A．用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯

B．给试管加热时，先均匀加热，后局部加热

C．碱液流到桌子上，先用稀醋酸溶液中和，后用水冲洗

D．浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用水冲洗，后涂上3%～5%的NaHCO3溶液

2. 利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是（ ）

实验器材（省略夹持装置）相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制05mol/L的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI3. 按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是（）

A．步骤（1）需要过滤装置

B．步骤（2）需要用到分液漏斗

C．步骤（3）需要用到坩埚

D．步骤（4）需要蒸馏装置

4. 下列关于仪器使用的说法正确的是（）

A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗

B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热

C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口

D．振荡分液漏斗时应打开其玻璃塞和活塞

5. 某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）。

（1）MgCO3的分解产物为。

（2）装置C的作用是，处理尾气的方法为。

（3）将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。

步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，

滴加K3［Fe（CN）6］溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，

滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中

滴加新制氯水红色褪去先变红，

后褪色①乙组得到的黑色粉末是；

②甲组步骤1中反应的离子方程式为；

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为；

④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是。

6. 3，5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

HOOHOH+2CH3OH氯化氢的甲醇溶液H3COOHOCH3+2H2O

甲醇、乙醚和3，5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质沸点/℃熔点/℃密度（20℃）

/g・cm-3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5二

甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、

乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是。

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是（填字母）。

a.蒸馏除去乙醚

b.重结晶

c.过滤除去干燥剂

d.加入无水CaCl2干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。

参考答案：

1.D2.D3.C4.A

5.（1）MgOCO2

（2）除CO2点燃

（3）①Fe

②Fe3O4+8H+2Fe3++Fe2++4H2O

③Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立

④在装置BC之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可）

6.（1）①蒸馏②检查是否漏水上

（2）除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失

（3）dcab

（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵