吸光光度法测定乙醇中的水分

摘要：目前乙醇中水分的测定的方法很多，主要有气相色谱法，卡尔费休法，仪器快速检测法等。这些方法各有各的优点，也各有各的不足之处。使用吸光光度法测定乙醇中水分，通过试验看看是否可行。

关键词：吸光光度 水分 测定

气相色谱法测定的结果最为精确，但是测定前需要对仪器预热升温等过程，耗时长，并且气相色谱仪的价格昂贵，成本较高；卡尔费休法测定的结果精确，速度也较快，但是卡尔费休试剂的毒性大，长期使用接触危害人体的健康，并且卡尔费休试剂吸水性强，每次试验前都要测定水当量；仪器快速检测法是根据库仑滴定原理制成的，速度快，但精度较低，只能作为中间控制或监测参考使用。下面试验来介绍另一种方法，用吸光光度法来测定乙醇中水分的测定。

一、试验部分

1.试验原理

在酸性条件下，在含有少量水的低级醇中，碘化钾于碘酸钾定量反应生成碘，碘在无水甲醇中的颜色与浓度成线性关系。反应离子方程式：IO3-+I-+H+H2O+I2

2.准备仪器与试剂的制备

2.1 722型可见分光光度计

1cm 适应比色皿

2.1.1 4A分子筛：

首先将4A分子筛放入175℃的烘箱中，干燥24小时，取出后放在干燥器中备用

2.1.2在对无水甲醇的制备：

取500ml无水甲醇与1000ml蒸馏瓶中，加入3g金属镁屑，加热回流，收集64-65℃的馏分，将收集的馏分转移至500ml广口瓶中，并向其中加入制备好的4A分子筛。

2.1.3 0.16%碘化钾甲醇溶液的制备：

称取预先在105～110℃下干燥2小时的碘化钾试剂0.16g与250ml烧杯中，用少量无水甲醇溶解，转移至100ml容量瓶中，定容。

2.1.4 含水量不同的水标准溶液系列溶液的制备：

取6个100ml比色管编为1至6号，分别加入0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml蒸馏水，再用无水甲醇溶液分别稀释到100ml，备用。其中水分含量（V/V）分别为 0.00%、1.00%、2.00%、4.00%、8.00%、16.00%。

2.1.5分析用水为三级蒸馏水，所用试剂为分析纯试剂

3.分析测定

3.1 最佳波长的选择

在25ml具塞比色管中加入5.00ml碘化钾甲醇溶液，再用含水1%的水标准溶液稀释到刻度，摇匀，加0.20ml冰乙酸，0.125g碘化钾试剂，震荡，待碘化钾试剂完全溶解后，摇匀，静置10min。将溶液倒入1cm比色皿中，以水为参比，用722分光光度计测定其在各个波长下的吸光度，当其波长达到最大吸光度时的波长就是最佳吸收波长，最终确定此试验条件下的最佳吸收波长为290nm。

3.2 标准曲线的绘制

3.2.1取6个25ml具塞比色管，分别加入5.00ml碘化钾甲醇溶液，然后分别加入1至6号的水标准溶液稀释到刻度，摇匀，在加入0.20ml冰乙酸溶液、0.125g固体碘化钾试剂，摇匀，静置10min。以含水为零的水甲醇标准溶液为参比，用722分光光度计分别测试上述溶液的吸光度。测得吸光度分别为0、0.039、0.077、0.160、0.315、0.624。

3.2.2以吸光度为横坐标，以标准水溶液的浓度为纵坐标，用最小二乘法计算一元线性回归方程，求得线性方程为y=0.0042+0.1264 x ，相关系数r=0.9997。由上可见吸光度与浓度呈良好的线性关系，可以进行样品的定量测定。

4.样品的测定

取3瓶不同批号的95%乙醇分析纯试剂，按绘制标准曲线的步骤测定其吸光度，并做平行样，得到水分含量为0.05142，0.04875，0.4224.相对应的水分百分含量分别为5.14%，4.84%，4.22%。

5.与卡尔费休法测定乙醇水分的含量结果的对照

5.1用卡尔费休法测定上面3瓶乙醇溶液，得到平行样结果分别为5.10%，4.86%，4.25%。

5.2分光光度法与卡尔费休法测定上面3瓶乙醇中水分的绝对误差分别为0.04，0.02，0.03。相对误差为0.78，0.41，0.71。

二、讨论

1.在此试验条件下，当乙醇中水分含量在1～8%时，水分的含量与吸光度有良好的线性关系。此方法特别适用于市售95%乙醇中水分的测定，并且与卡尔费休法的相对误差在1%以内，保证了结果的可靠性。

2.静置时间是试验结果准确性的重要条件。根据反应原理：IO3-+I-+H+H2O+I2，生成的碘溶于甲醇产生一定的颜色，其颜色的深浅与吸光度成正比，但在此溶液中同时存在副反应：KI+I2+H2OKI3H2O，随着反应时间的推移，副反应速度加快，溶液中的I2含量逐步降低，溶液的颜色随之变浅，吸光度也相应减小，导致测得的水分含量将偏低。因此用此方法测定乙醇中水分含量时一定要将静置时间控制在10min。

3.不能用强无机酸酸化，因为强无机酸能加速碘酸盐或碘化物的副反应，使结果偏低，所以用冰乙酸酸化。

4.此方法也适用于异丙醇和正丙醇等低级醇中水分的测定，但不适用与丁醇等高级醇，因为在此条件下用I-还原IO3-取决于 KIO3 在溶剂内所含水分的溶解度。丁醇和其它高级醇在水中的溶解度低，溶剂化的I3-的吸光度与水的线性关系不好，因此不能用此方法。

三、结束语

吸光光度法来测定乙醇中水分，结果可靠，但静置的时间要保证，要用冰乙酸酸化，也可以用于异丙醇和正丙醇等低级醇中水分的测定，此方法特别适用于市售95%乙醇中水分的测定。会得到广范的应用。

参考文献

[1]王宪生.无水乙醇中微量水分分光光度法测定研究[N].商洛师范专科学校学报.1995.02）.

[2]章道昆.三十年来吸光光度法在我室的应用与发展[J].云南冶金.1987.06.