尿碘测定过程中吸光度迅速下降的干扰因素分析和纠正措施

【关键词】尿碘；吸光度；干扰因素；纠正措施

【中图分类号】R446.122 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）05-0473-01

尿碘检测是评估消除碘缺乏病的重要指标之一，为监测缺碘地区人群碘营养水平，阜新市疾控中心开展了孕妇、婴儿和学龄儿童的尿碘含量检测工作，同时参加全国碘缺乏病实验室的尿碘、盐碘的质控考核，旨在提高该项工作的质量。

我们采用（WS/T107―2006）方法参加全国尿碘的质控考核，实验过程中多次遇到加入尿碘显色剂后，溶液及标准系列管全部褪色使质控工作一时无法进行的现象。针对每次出现的问题认真研究分析，确定碘实验室主要的干扰因素，同时采取预防措施，有效解决问题。按时参加了全国尿碘及碘盐考核，并取得了国家碘缺乏病实验室和联合国儿童基金会颁发的全国碘缺乏病质量控制的合格证。下面就工作过程中遇到的相关问题谈谈解决的方法和预防措施。

1 来自实验室内部环境的干扰

碘缺乏病的监测指标有二个，一是尿中碘含量检测，二是盐中碘含量监测，测量微量碘时经常同时采集检测常量盐碘，原微量碘实验室与常量盐碘实验室南北方向对门，工作时台面上摆放大量的碘盐，碘盐的含量很高，一般在40―80mg/kg.所以在盐碘测定过程中会产生过多易挥发的碘I2（IO3+5I-+6H+ ―3I2+3H2O）形成碘蒸汽弥散在空气中，可以随流动空气进入微量碘实验室，若遇到水蒸汽成碘雾沉降，污染微碘室的工作台面，玻璃器皿及试剂。尿碘的含量是以微克计。而实验过程中样品及消化过程、比色等过程都需要很长时间。空气的I2又易溶解在酸性消化液中造成吸光度下降的干扰现象，这是污染的主要原因。

1.1 采取的措施

1.1.1 立即调整常量碘实验室、（盐碘室）远离微量碘实验室（50米距离）。

1.1.2 对微量碘实验室用0.5%的硫代硫酸钠处理实验室空气，地面、操作台面等消除了来自这些方面的碘污染干扰。

2 纠正来自恒温水浴设备的干扰

实验中发现原有的一台LH586-2型恒温水浴锅因陈旧出现温度控制不精确问题，该实验方法要求，实验温度必须控制在30℃±0.2℃，温度过高产生实验吸光度下降迅速甚至无色。

2.1 纠正措施：每年校准恒温控制器及水浴锅，使之达到该项实验的要求。

3 来自实验试剂方面的干扰

3.1 氯酸的配制方法不当问题

其一，氯酸（HClO3）配制要在加热，搅拌情况下缓慢滴加高氯酸（HClO4）形成大颗粒氯酸钾（KClO4）晶体沉淀。若高氯酸（HClO4）加入过快，易形成高氯酸钾（KClO4）半胶体，从而吸附高氯酸钾（KClO4）共沉，影响氯酸（HClO3）的浓度，而高氯酸（HClO4）残留增加引起吸光度。其二配制过程是放热反应，H ClO4+ KClO3―K ClO4+ H ClO3

加高氯酸H ClO4太快，或是外加热过高，超过110℃，都引起氯酸分解，而影响吸光度值下降。

3.1.1 纠正措施：氯酸配制要严格按配制规程，不可图省时加快配制速度，高氯酸钾（K ClO4在低温下溶解度很小，可放置冰箱4℃过夜，之后过滤制得氯酸（HCLO3）溶液。

3.2 配制亚砷酸时使用Na Cl必须用优级纯度，否则影响结果。

3.2.1 纠正措施：注意试剂纯度标签，购入品质好的试剂。

3.3 硫酸铈较易潮解，潮解的硫酸铈在称取过程中如按规定的量就达不到规定的浓度要求，引起结果的吸光度值偏低。

3.3.1 纠正措施：储存在干燥、阴凉、通风处。

4 来自玻璃容器的碘污染问题

4.1 纠正措施：实验采用一级去离子水洗刷试管、刻度管、容量瓶。

容器清洗先后顺序是0.5%的硫代硫酸钠浸泡、去离子水冲、酸浸、去离子水冲。