高吸水性树脂的制备及安全性研究

【摘要】论述了高吸水性树脂的水溶液制备方法，对合成条件进行了优化，并对应用在卫生领域的高吸水性树脂的安全性进行了研究，制备出的产品性能优越、安全性高。

【关键词】吸水性树脂 sap

高吸水性树脂是一种很强的吸水产品， 它能吸收自身质量数百倍甚至上千倍的水，也可以受压下吸收大量的水，吸收后在受压下水分不易流失， 具有很好的保水功能。他主要用在医疗卫生方面，但在安全性上特别需要注意。

1 试验部分

1.1 原料

精丙烯酸（AA）：浙江卫星石化；氢氧化钠：嘉兴化工厂；过硫酸钠：分析纯；聚乙二醇（400）二丙烯酸：

1.2 SAP的合成

水、精丙烯酸和氢氧化钠以一定的比例混合中和反应，然后加入过硫酸钠引发剂和聚乙二醇（400）二丙烯酸交联剂聚合反应得到水凝胶，也可以水和精烯酸混合后加入引发剂和交联剂聚合反应后再加氢氧化钠中和水凝胶。水凝胶破碎成3-10毫米，然后进入干燥器，在150℃干燥30分钟，水分5-10%。干燥好的产品进粉碎机里粉碎，筛选出20-100目的粗品。粗品进入表面处理机，喷入表面处理剂后在一定温度下处理一定时间后，得产品。注意中和温度最好小于50℃，中和时间小于30分钟。聚合温度越低越好，但考虑到实际操作和成本，最适宜的聚合温度是10-60℃，温度较低时可以采用氧化还原引发剂。聚合设备可以是槽式反应器、连续带式反应器、连续捏合机反应器和釜式反应器。干燥设备可以是热风循环连续带式干燥机、硫化床干燥机或其它类型的干燥设备。粉碎机优选对辊粉碎机，最好我多级破碎以减少细粉的产生。

2 性能测定

检测方法主要采用ISO 17190：2001，主要检测残留单体、吸盐率、保水率、耐压吸液率和可萃取物。以下检测生理盐水温度保持在23±2℃。

残留单体检测是称取1克Sap放入250ml锥形瓶，瓶中装有200克0.9%生理盐水，加入磁力棒于600转/分钟旋转1小时，然后沉淀数分钟，取上层清液进行液相色谱检测。

吸盐率是称取0.2 克Sap放入60*80的茶叶袋中，封口后放在深约5cm的0.9%生理盐水的槽中浸泡半小时，然后取出夹对角挂10分钟后称重。需要做空白。

保水率是检测好吸盐率的茶叶袋放入250G的离心机甩3分钟再称重。需要做空白。

耐压吸液率是称取0.9克Sap放入直径60mm的圆桶中，圆桶下部是300目的丝网，然后Sap上施加2Kpa的压力砝码。整个装置放入0.9%生理盐水的槽子，圆桶底部刚好接触液面。放置1小时后称重。需要做空白。

可萃取物检测是称取1克Sap放入250ml锥形瓶，瓶中装有200克0.9%生理盐水，加入磁力棒于600转/分钟旋转16小时后，然后用酸碱滴定，根据工式计算出可溶物量。需要做空白。

3 结果与讨论

3.1 交联剂用量

交联剂用量很小时，Sap中可溶性成分较多，因而吸液少，可溶物高在应有时会产生反渗，从而造成对人体皮肤的伤害；随着交联剂量的增加，吸液率增加，但交联剂用量过大时，交联密度增加，导致Sap网络空间较小，吸液率也随之减小，但残留的交联剂也会造成对人体皮肤的伤害。交联剂最佳用量0.2%-0.4%。

3.2 引发剂量

引发剂用量较少时，反应速度慢，导致交联度低，吸液少，残留单体高，残留单体高会造成对人体皮肤的伤害；如果引发剂量太多，聚合速度太快，分子量低。引发剂最佳用量0.2%-0.3%。

3.3 丙烯酸中和度

中和度较低时，聚合物的离子强度低，吸液低，吸收慢。中和度过小或过大，对人体皮肤有伤害。丙烯酸的最佳中和度以70-80%

3.4 表面交联处理

表面交联处理温度过高、交联剂用量过大或时间过长，都会使表面交联过头，导致吸液低、吸收慢。表面交联处理温度过低、交联剂用量过小或时间过短，会使表面交联太少，导致吸液后容易粘并堵塞，并造成表面处理剂反应不完全会造成对人体皮肤的伤害。表面处理温度120-200℃，处理时间10-60分钟为宜。

3.5 其它安全性

SAP应用在卫生领域安全因素除了上述的残留单体高、可溶物高、Ph值偏低或偏高、表面处理剂和内交联剂的残留，耐尿性也很关键，尿里含有的维生素C对高吸水性树脂有破坏作用，导致在吸液后反渗，所以在制备时需要添加维生素C抑制剂。

4 结论

用水溶液连续法合成的卫生用高吸水性树脂，工艺流程通畅，产品质量能达到国外此类产品中等水平，安生性好，常压吸生理盐水量能达70g/g，保水45 g/ g， 在2Kpa压力下吸液30，残留单体小于50ppm。

参考文献

[1] 邹新禧.超级吸水剂.第二版.北京：化学工业出版社，2002

[2] Fredric L. Buchholz （Editor）， Andrew T. Graham （Editor） ，Modern Superabsorbent Polymer Technology