罐头食品中抗氧化剂的检验分析

摘 要：食品因为对存放温度、湿度等条件非常高，所以新鲜的难以保证，发生变质的可能性较高。即使是经过密封处理的罐头也是如此，罐头极易发生脂质过氧化反应，这种反应在罐头内部发生后会导致其变质。不仅会破坏罐头的营养成分，使其维生

使用抗氧化剂是提高罐头食品质量，防止罐头发生脂质过氧化反应的重要方法，但是其在提升罐头安全质量的同时，也给罐头生产和保存造成一定的安全隐患，抗氧化剂的质量如果不过关不仅能不能提升罐头的质量，还会增加其安全性降低的风险。所以，重视罐头中抗氧化剂的检验工作，增强抗氧化剂检验质量，提高检验抗氧化剂的技术水平，是保证罐头生产水平的关键环节，对罐头生产质量的提升具有重要作用。

1 气相色谱法

1.1 原理

试样中的叔丁基茵香醚和2，6一二叔丁基对甲酚用石油醚提取，采用层析法使BHA和B日下净化、浓缩后，经气相色谱法分离后用氢火焰离子化监测器检测，根据标准峰高和试样峰高进行比较定量。

1.2 试剂

（1）石油醚：沸程30-600℃。（2）硅胶G：60-80目于120℃活化4h放干燥器中备用。（3）弗罗里矽土：60-80目于1200℃4h放干燥其中备用。（4）BHA，BHT混合标准储备液：准确称取BHA，BHT各0.1g混合后用二氧化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含1.0mgBHA、BHT，置冰箱保存。（5）BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备液4.0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含0.04mgBHA。BHT，置冰箱中保存。

1.3 仪器

（1）气象色谱仪：附FID检测器。（2）蒸发器：容积200mL。（3）振荡器。（4）层析柱：1cmx30cm玻璃柱，带活塞。（5）气象色谱柱：柱长1.5m，内径3mm的玻璃柱内装涂质量分数为10%的QF-1Gas Chrom Q。

1.4 试样处理

首先把试样按照含油脂多少分为两类，含油脂多的一类先精密称量0.5kg，含油脂少的一类再精密称量1kg。接着利用对角线选取1/2或1/3。也可以依照试样的实际状况选择具有代表作用的样品，并将样品在玻璃制器皿，如乳钵中进行捣碎研磨，然后将被捣碎后的样本进行均匀搅拌混合后投入广口瓶内，然后在放入冰箱内进行保存。其次，要进行脂肪提取峰做。同样是按照脂肪饭量的高低对其进行操作，大致分为三种类别：对于油脂含量较多的样品，可以经过称量后取出1.5kg，进行均匀调和，混合完成后放入容量为0.35L的具塞锥形瓶中，然后再加入0.05L的石油醚，实行放置处理，时间一般为过夜为宜，最后再使用快速滤纸进行过滤。一次过滤完成后再进行二次过滤，并进行反复操作，增加脂肪残留量，以备不时之需。对于油脂含量中等的试验样本，可以称取大约0.1kg，同样进行均匀搅拌达到混合目的，然后投放进容量为0.5L的具塞锥形瓶当中，并计入0.1L或0.2L的石油醚进行过夜存放处理，再用快速滤纸进行重复过滤操作，确保残留脂肪含量充足。对待油脂含量较低的样品可以选择0.25kg至0.3kg，增大样本基数，选择大量的样本进行试验，同样是实现均匀混合后放入0.5mL的具塞锥形瓶中，使用适当数量的石油醚与样本进行混合，放置一夜后，对已经被石油醚浸透与石油醚实现混合的溶液进行过滤，通过减压回收溶剂的方法对样本溶液进行处理，对滤纸上残留的脂肪进行收集准备，以便随时利用。

2 薄层色谱法

2.1 原理

薄层色谱法是利用甲醇对油脂和食品中含有的抗氧化剂进行萃取的方法，以薄层色谱对其进行性质确定，并且依照其在薄层板上的显色程度确定检测出的最低含量与标准样品的最低检测含量进行比较，从而得出结论，大概制定出标准定量，进行高脂肪食品的BHT、PG、BHA等性质监测工作，提高监测的准确性。

2.2 试剂

（1）石油醚：沸程30～600℃；（2）硅胶G：薄层用；（3）聚酞胺粉：200目；（4）BHA，BHT，PG混合标准储备液：准确称取BHA、BHT、PG各10mg混合后用二氧化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含1.0mg分别用丙酮溶液，转入三个10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA、PG吸取BHT1.0ml，BHA，PG各0.3ml置同意5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含0.20mgBHT，0.060mgBHA，0.60mgPG。

2.3 仪器

运用薄层色谱法进行食品抗氧化剂检测需要使用减压蒸馏装置实施检测，还要使用有刻度尾管的浓缩瓶配合检验，另外还需要层析槽和玻璃板共同协调操作。

2.4 检验步骤

（1）植物油检验：精确量取0.5kg的由放入0.01mL具塞离心管中，再使用0.005L甲醇与其混合，再对其进行密封，振动摇晃五分钟后静置两分钟，接着进行离心处理操作五分钟，最后对摇晃后生成的上层青叶放入0.025L容器中，并且对这个萃取过程实行反复操作，如此操作五次后将每次得出的甲醇萃取液进行合并混合，再用甲醇对其进行稀释处理，达到相应刻度值。吸取5.0ml甲醇提取液置一浓缩瓶中于40℃水浴上减压浓缩至0.5ml，留作薄层色谱用。（2）猪油：称取5.0g猪油置50ml具磨口的锥形瓶中加入25.0ml甲醇，装上冷凝管于75℃水浴上防止5min待猪油完全融化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出，振摇30s再放入水浴30s；如此振摇三次后放入75摄氏度水浴，使甲醇层与油层分清会，甲醇提取液通过履职滤入50ml容量瓶中再自冷凝管顶端加入25ml甲醇重复振摇提取一次启并二次甲醇提取液，将该容量瓶置暗处放置持升至室温后用甲醇稀释至刻度。吸取10ml甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至0.5ml，留作薄层色谱法。（3）食品：按气象色谱法提取脂肪并称取约2.00g的脂肪，视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。

3 检验步骤

3.1 试样处理

称取2～5g试验于蒸馏瓶中加16.0g无水氯化钙粉末及10.0mL水肖甘油浴温度达到165℃恒温时将蒸馏瓶浸入甘油浴中，连接好水蒸气发生装置及冷凝管，冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL的容量瓶中，进行蒸馏，蒸馏速度每分钟1.5-2mL在50-60min内收集约100mL馏出液，以温热的甲醇分次洗涤冷凝管洗液并入容量瓶中并稀释到刻度。

3.2 测定

准确吸取25.0mL上述处理后的试样溶液移入用黑纸包扎的100mL分液漏斗中，另准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mLBHT标准使用液，分别置于黑纸包扎的60mL分液漏斗加入甲醇至25mL。分别加入5mL邻联二茵香胺溶液，混匀，再各加2mL亚硝酸溶液，振摇1min，放置10min再各加10mL比色管中管中预先放入2mL甲醇混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点于波长520nm处侧吸光度绘制标准曲线比较。

结束语

氧化剂是保证罐头食品质量的重要成分，如果氧化剂的质量得不到保证，将会给罐头质量带来极大的安全质量问题。因此，对罐头食品中的抗氧化剂检验十分重要，一定要提高氧化剂的检验技术水平，提高氧化剂监测质量，这样才能为罐头食品质量提高提供保证，为食品安全质量提高提供动力，促进我国食品质量及食品安全水平提高，推动我国经济发展。

参考文献

[1]张雪飞，李昊力，李家林.油脂中抗氧化剂的分析检测方法研究进展[J].广东化工，2016（13）.

[2]阎果兰，靳利娥.食品中抗氧化剂的发展趋势[J].山西食品工业，2005（03）.