用于铟镉分离的沉淀剂探索性实验研究

摘 要：本公司生产过程中产生的废液中含铟浓度高于5g/L，含镉高于1.2g/L，且受设备场地等限制，拟采用设备要求简单，成本低廉的沉淀法进行铟镉分离实验。本论文围绕NaOH、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10这4种沉淀剂的展开探索性实验，分别从渣型、沉淀速度、分离效果、反应控制这四个方面进行观察研究 。通过试验得出4种沉淀剂各有优缺点，但均不十分理想，实验有待进一步进行。

关键词：铟;沉淀剂;分离

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2015.21.229

1 前言

铟具有优异的物理、化学、力学和工艺等性能，在军事、航天、工业及医药卫生方面得到了极其广泛的应用[1-3]。铟资源短缺，面临枯竭，加之铟价格逐年上涨，因此，研究和开发从工业料中回收铟、改进现有生产工艺提高铟的回收率迫在眉睫。

针对不同来源的铟资源，分离回收方法也不同[4-6]。浸出料液中铟回收主要分为溶剂萃取分离、离子交换分离、液膜萃取分离和中和沉淀法等[7]。

本论文围绕NaOH、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10等4种沉淀剂进行探索性实验，从渣型、沉淀速度、分离效果、反应控制这四个方面进行观察。目的是选取一种适用于本公司含铟废液中沉淀分离铟效果较好的沉淀剂。

2 实验部分

2.1 实验原料及试剂

（1）含Cd浓度为2.5g/L的Cd（NO3）2溶液;（2）含In浓度为7.5 g/L的In（NO3）3溶液;（3）浓度为30g/L的NaOH、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10溶液;（4）氨水（25%-28%）。

2.2 实验方法

将上述4种沉淀剂分别加入到Cd（NO3）2溶液和In（NO3）3溶液中，分别从沉降速率，沉淀高度，渣型和终点PH值4个方面来观察实验现象。

（1）沉Cd实验。实验方法：取4份含Cd（NO3）2溶液各80ml放入烧杯中，分别加入4种沉淀剂，边加入边观察，直到沉淀不再产生时停止加入。分别倒入4个250ml的量筒中静置陈化一晚，观察沉淀高度，并测量上清液的PH值。实验现象及结果如表1所示。

可以看出，在沉Cd实验中，NaOH沉降速率慢，形成的沉淀为絮状，不利于固液分离;Na2CO3作为沉淀剂，生成的沉淀不稳定，有反溶现象;Na2C2O4沉Cd效果较理想，沉淀呈颗粒状，有利于固液分离;Na5P3O10不能将Cd沉出来。

（2）沉In实验。实验方法：取4份In（NO3）3溶液各20ml放入烧杯中，分别加入4种沉淀剂，边加入边观察，直到沉淀不再产生时停止加入。分别倒入4个250ml的量筒中静置陈化一晚，观察沉淀高度，并测量上清液的PH值（表2）。

可以看出，在沉In实验中，NaOH同样表现出沉降速率慢，沉淀为絮状的缺点;Na2CO3沉In实验同沉Cd实验类似，生成的沉淀均不稳定，有反溶现象;Na2C2O4沉In效果也较理想，沉淀呈颗粒状，有利于后续的固液分离;Na5P3O10沉In实验中沉淀物呈絮状，体积很大，不利于后续固液分离。

（3）Na2C2O4分离In、Cd实验。根据上述沉Cd实验和沉In实验结果来看，Na2C2O4表现出较好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的条件十分相近，不利于In和Cd的分离，因为，氨水可以和Cd2+形成[Cd（NH3）4]2+，故考虑先用Na2C2O4将In、Cd废液中的In和Cd都沉出，再加入氨水将Cd沉淀溶解。

实验方法：配制含Cd浓度为2.5g/L的、含In浓度为7.5g/L的In、Cd溶液，向溶液中加入浓度为Na2C2O4溶液，直到沉淀不再产生，停止加入，静置2h，边搅拌边加入氨水至Ph=9，停止加入，静置一晚，取上清和沉淀送检，分析上清液中含In含量以及沉淀中Cd的含量。

分析结果显示：上清液中含In浓度为3.4mg/L;沉淀中含Cd元素的质量百分数为5.6%w。

从Na2C2O4分离In、Cd实验中可以看出，Na2C2O4和氨水共同作用下，将In沉淀较完全，也可以将大部分Cd沉淀溶解，从而实现了In、Cd的分离。沉淀物形貌介于絮状和颗粒状，但是，扩大试验中发现氨水的加入改变了Na2C2O4作为沉淀剂的渣型形貌，过滤效率低，未达到预期的效果。

2.3 实验结论

（1）对比NaOH、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10这四种沉淀剂，Na2C2O4表现出较好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的条件十分相近，不利于In和Cd的分离;（2）进一步进行Na2C2O4分离In、Cd实验，发现氨水的加入改变了Na2C2O4作为沉淀剂的渣型形貌，过滤效率低，未达到预期的效果;（3）本次实验4种沉淀剂都不十分理想，实验有待进一步进行，旨在寻找一种更理想的沉淀剂，既能够将In，Cd有效分离，也能够满足固液分离要求。

参考文献：

[1]翟秀静，周亚光.稀散金属[M].合肥：中国科学技术大学出版社，2009.

[2]袁铁锤，宁顺明，陈志飞.从高铟锌精矿中综合回收锌和铟[J].湖南有色金属，2008，24（01）：27-28.

[3]邓孟俐，谢冰.锌冶炼工艺过程中铟、锗的综合回收[J].稀有金属与硬质合金，2007，35（02）：21-24.

[4]段学臣，杨学萍.新材料ITO薄膜的应用和发展[J].有金属与硬质合金，1999（03）：58-60.

[5]邹家炎.铟的提取、应用和新产品开发[J].广东有色金属学报，2002（12）：16-20.

[6]尹成先，兰新哲，霍春勇.铟的用途及提铟方法[J].有色金属，2002（54）（增刊）：186-188.

[7]张启运，徐克敏.铟化学手册[M].北京：北京大学出版社，2005.