高固含量SiC浆料流变性能的研究

摘 要 本文研究了高固含量的SiC浆料的流变行为。研究发现，由于表面被氧化使得其等电点与SiO2 接近，浆料的流变行为基本符合幂律流体，用强碱性分散剂效果好于中性分散剂。

关键词 悬浮体，SiC，流变

1前言

碳化硅陶瓷因具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，受到人们的广泛重视，被认为是汽车工业和宇航工业中制造发动机部件、密封部件、燃气轮机、火箭喷嘴的最有希望的候选材料[1]。要获得可靠性高的陶瓷部件，成形是关键工序之一。制备高固含量、低粘度、高均匀性浆料是浆料成形和喷雾造粒工艺的关键[2～3]。本文通过对SiC 高固含量下的流变行为的研究，为适宜的浆料制备提供依据。

2 实验

2.1 实验原料

实验采用宁夏西北第二民族学院纯化的SiC 微粉，其平均粒径为0.64μm，纯度＞97%，主要不纯物为：SiO2 1.0～1.5%， 游离C＜1% ；分散剂#1，#2由德国提供，#1为强碱性，其10%的水溶液pH值为13，#2为中性。

2.2 浆料的制备

SiC 微粉加入去离子水、分散剂、氨水调节pH值，球磨一定时间后制得所需浆料。

2.3 实验方法

浆料的等电点由 Muetek PCD02型PCD（颗粒电荷测定仪）（Muetek，德国）和702 SM Titrino 滴定仪（Metrohm，瑞士）用滴定法测定；将SiC粉配置成5%（wt/wt） 0.01MKCl的悬浮液，超声波分散，用0.1MHCl溶液进行滴定。用 Rheostress 300(Thermohaake，美国)流变仪测定浆料的流变行为。

3结果与讨论

3.1 SiC 悬浮体的带电行为

用滴定法测定粉体的IEP（等电点）为1.86，见图1。与文献[4]的报道pH=4有一定差距，与文献[5]报道的pH=2基本一致。其原因主要是因为实验所用的粉体表面带有较多的SiO2杂质，在水中发生水解，影响了SiC的电性能。由于使用的粉体的粒度为亚微米级，比表面积较大，表面氧化面积较大，使实验结果更接近SiO2的IEP（基本重合）。一般在等电点附近范德华引力起主导地位，颗粒会因相互吸引而团聚，而在碱性范围内才具有良好的静电稳定性。

3.2 高固含量下浆料的流变行为

将粉料分别配置成45%、55%、65%（wt/wt） 的悬浮体，测定其流变行为，见图2。从图中可以看出，浆料显示出明显的剪切变稀性。

n值的大小代表了系统对剪切速率的敏感程度，n值越大表明分散体系的粘度随剪切速率的变化而变化的速度越慢，物料流动变形的稳定性较好[6]。但n值太大则没有足够的剪切稀化效果，物料没有良好的流动性。

3.3 分散剂的影响

在45wt%的悬浮体中加入分散剂后，#1分散剂的分散效果优于#2，见图3。这是因为#1为强碱性物质，通过调节pH值，使颗粒表面产生一定量的表面电荷，形成双电层，通过双电层的排斥力降低颗粒间的引力，并且高分子化的空间位阻效应使颗粒之间产生排斥，达到了稳定的效果。而#2只有空间位阻效应，其效果远不如#1。

调节悬浮体的pH=10，再加入#2分散剂，与使用#1、#2分散剂的悬浮体的流变性能进行对比，结果见图4。结果显示，尽管在相近的pH值条件下，#1分散剂的效果仍明显优于#2，因为在空间位阻效应之外，#1分散剂还具有聚电解质电离产生的静电位阻效应，即功能团吸附于颗粒表面，有机链向介质中展开，共同保持颗粒稳定。

4结论

（1） 由于表面被氧化，所测SiC悬浮体的等电点为1.86，与SiO2接近；

（2） 在高固含量下的SiC浆料的流变行为符合幂律流体规律，n＞0.2；

（3） 强碱性分散剂的效果好于中性分散剂，其原因是聚电解质电离产生的静电位阻效应。

参考文献

1 李建保，傅正义.先进陶瓷与无机非金属材料[M].科学出版社，2007，263～267

2 A．J．Millan， M.I.Nieto， R.Moreno，Near-net shaping of aqueous alumina slurries carragreen[J].J.Eur.Ceram.（22）2002，297～303

3 朱桂花，陈宇红.液相烧结碳化硅喷雾造粒工艺控制[J].化工新型材料，2006，8:65～67

4 Ramachandra Rao R,Roopa H N,Kannan T S.Effect of pH on the dispersability of silicon carbidepowders in aqueous media[J].Ceramics International，1999，25 :223～230

5 孙 静，高 濂，郭景坤.SiC粉体表面性质及其浆料流变性能研究[J].无机材料学报，2006，6：426～430

6梁书全，黄伯云.粉末注射成型流变学[M].中南大学出版社，2000，24～35

Research on the Rheology Property of High Solid Content SiC Slurry

Chen Yuhong

(Department of Material Science and Engineering The Second Northwest

University for MinoritiesYinchuanNingxia 750021)

Abstract: The rheology behavior of high solid content SiC slurry was studied in this paper. The results showed that the IEP of powder was similar with SiO2 because of oxidation in surface. The fluid behavior showed as power low fluid. The basic dispersant had better effect than neutral dispersant.

Keywords: suspension,SiC,rheology