矿石中金含量的测定研究

[摘 要]目前，想要测定矿石中的金的含量有很多方法，一般实验室采用火焰原子吸收、泡沫塑料富集、硫脲解脱等等。经试验研究，我们发现泡沫塑料吸附氢醌滴定法实用更广泛，本文主要探究一下泡沫塑料吸附氢醌滴定法的实验过程。

[关键词]矿石 金 泡沫塑料吸附氢醌滴定法

中图分类号：O657.31；P575 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）18-0100-01

[Abstract]At present， there are a lot of methods to determination of gold in ores in laboratory， general by flame atomic absorption， foam enrichment， thiourea etc.. The experimental study， we found that the foam adsorption hydroquinone titration applied more widely， this paper explore the process of foam adsorption hydroquinone titration.

[Key Words]ore foam adsorption hydroquinone titration

矿石中蕴含丰富的物质，每个元素都有不同的特性，我们采用不同的办法就可以将里面的金属元素提取出来。每种矿石中的含金量是不同的，对于矿石中金的含量加以测定，有利于发现矿石的价值，所以，我们要不断的努力研究测定矿石中金的含量。

一、测定矿石中金含量的试验方法-----泡沫塑料吸附氢醌滴定法

（一）试验中所需的仪器

①振荡器：QZD-2型号

②硝酸

③盐酸

④联苯胺指示剂（1g/1）

⑤氯化钾溶液：200g/1

⑥金标准溶液（避光保存）（将0.025g金放入200ml烧杯中，向烧杯中加入20ml王水、0.5gKCI，将其加热溶解）

⑦磷酸――磷酸二氢钾缓冲溶液（将100g磷酸二氢钾溶解到900ml 水中，再加上25ml磷酸）

⑧氢醌标准液（每1000ml加盐酸0.4ml，PH=0.2）

⑨氢醌标准液的标定：取3份100μg Au标准溶液于40ml瓷坩埚中，加4滴200g/1KCI溶液，将坩埚放在水达50℃左右的水浴上，水温渐渐的升高将溶液蒸干。氢醌标准液对Au的滴定度T=m/V（V是所消耗氢醌的体积ml，m是加入金的质量μg）

（二）具体的试验方法

①取一个250ml的锥形瓶，加入适量的金标准溶液，再加入10ml的王水；

②向里面加入热水稀至100ml，让温度保持在30℃左右；

③向瓶中加入0.2g的泡沫塑料，然后在振荡器上震荡30―45min，接着取出泡沫塑料，用清水冲洗，如果金的含量较高，则需进行第二次吸附；

④取一个小烧杯和过滤纸，将泡沫塑料放入小烧杯中，用2%HCI洗两次，接着在水龙头下进行清洗，然后用手挤干，用过滤纸包上，并且使其包紧，将其放入40ml的坩埚中，向坩埚中加入2―3ml95%乙醇，接着在小电炉上将泡沫塑料燃烧炭化，再将坩埚放置马弗炉中，一点点的升温到600℃灼烧20min左右，让泡沫完全灰化，拿出瓷坩埚，将其冷却；

⑤向瓷坩埚里加入4滴200g/1KCI溶液，新配制的王水3ml，将坩埚放在水温达到50℃左右的水浴埚上，水温渐渐升高，将其溶液蒸发，再加入1ml盐酸，蒸干赶硝酸根，再重复一次，一直到没有味道为止，也就是无酸味为止，取下坩埚，使其微冷；

⑥再加入15ml温热的磷酸缓冲溶液，放在水浴中，水温保持在50――60℃，立即用氢醌工作溶液滴定到氯金酸的黄色变成浅黄色，加入1滴指示剂继续使其滴至浅黄，依然加入1滴指示剂，直到黄色褪去，过一段时间后，如果变色，即为终点。一定要记录氢醌工作液消耗的体积。

（三）条件的选择

①对含硫高的矿样本，加入一定量的硝酸铵将其加热到400℃，然后持续一到两个小时，使矿样中的硫氧化成二氧化硫挥发除去，继续加热升温至650℃烘烤一个半小时左右；

②对于含硅量较高的矿样本，向其加入样本0.5倍的氟化氢铵，加热到300℃，保持一个小时，使矿样中的二氧化硫转变成气体排出，再继续加热升温至650℃持续一个半小时，对于一般矿石的样本来说，都可以将其升温到400℃，保持40分钟，再将其升温到650℃，持续燃烧一个半小时。

（四）吸附条件和泡沫塑料如何进行选择

①由于生产厂商不同，泡沫塑料都要经过检验才能够进行实验，泡沫塑料对金的吸附率要达到98%以上才能够使用，金的标准溶液是不需要被泡沫塑料吸附的，可以直接用来标定氢醌溶液。

②影响泡沫塑料吸附的因素有很多，其中热水介质对它的影响是最大的，据实验结果显示，王水介质的酸度处在1%――20%范围内，对泡沫塑料吸附能力没有显著的影响，因此，要选择用10%左右的王水。

③溶液的温度也会对泡沫塑料的吸附产生影响。根据实验结果显示，如果泡沫塑料处在18℃――35℃时会取得很好的吸附效果。

（五）吸附后的塑料泡沫处理

①泡沫塑料灰化后的温度和时间的选择

根据实验研究结果显示：泡沫塑料可以在600℃――700℃灰化，我们的实验选择600℃作为灰化温度。保持此温度后进行灰化时间的选择。

②干扰离子洗涤剂的选择

因为共存离子的干扰，如果不经过洗涤，滴定的终点将没有办法辨别，因此，进行了一系列的实验，得出了实验的结果。

（六）步骤分析

取一个容量为40ml瓷坩埚，将20g样品放入瓷坩埚中，放在马弗炉中开始加热，是温度升高到400℃，并且保持一个小时左右，再继续加热将温度升高到650℃焙烤一个半小时左右，取出之后，将其冷却，再拿出一个250ml的锥形瓶，将其倒入锥形瓶中，稍加一些水，使其湿润，再向里面加入盐酸30ml，在电热板上微沸25到30分钟，将剩下的15ml到20ml酸液加水至100ml，再向其加入0.2g泡沫塑料，计算出金的含量：ω（Au）/10-6=T×V/m

（T为氢醌标准液对金的滴定度；V是滴定时所消耗的氢醌标准液体积；m为称样量）

（七）实验的结果

ω（Au）/10-=2.09的DAU-4

这是我们的推荐值，用上面的这个为例子，测出来的结果分别为：2.1，2.13，1.97，2.03，2.13，1.99，2.10，2.15，1.99和2.06，

精密度RSD/10-2=3.04，准确度RE/10-2=0.96

二、对结果进行分析

泡沫塑料遇到明火碳化，会发出非常恶心的恶臭，如果当地通风良好，建议采用另一种碳化方法，就是我们在上述试验中的办法，用过滤纸将塑料泡沫包紧，放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚放进马弗炉中进行加热，从低温开始加热，直至碳化完成，关好炉门，再进行灰化。第二要在水浴上蒸至没有酸味，由于过量的氯根存在，就会使滴定不能彻底的进行。第三，金盐会在水浴上蒸干，接着就会快速滴定，在加水溶解后更不能长时间放存，否则结果会偏低。第四，用过的坩埚钳，必须用沸水进行洗涤，可以下次再用。第五，一定要先加入盐酸再加硝酸，这种熔矿方式更好，还可以祛除其他多于物质。

总结：目前，泡沫塑料吸附氢醌滴定法是测定矿石中金含量的有效方法，但是，随着化学和物理学科的发展，一定会找到更适合测定金含量的办法，因此，我们要不断的进行探索与研究。

参考文献

[1] 薛光.金的化学分析1990.

[2] 熊昭光.泡沫吸附技术研究及其在化学分析中的应用，1992.

[3] 熊昭春.泡沫塑料吸附技术研究及其在化学成分中的应用.北京：地质出版社1992.