离子色谱快速测定卤水中总铵的分析方法

摘 要：应用离子色谱测定卤水中的总铵，该分析方法比传统的分析方法更加简便、快速、准确。

关键词：卤水 总铵 离子色谱

盐水中铵离子总量，包括有机胺，必须严格控制。铵离子在电解过程中使产生的氯气带三氯化氮，氯气液化时三氯化氮也变成液态。三氯化氮在液氯等有机溶剂中稳定，但游离状态的三氯化氮是极端危险的爆炸物，氯碱厂因三氯化氮爆炸造成严重后果已有多起，海盐中含铵极低，而我公司是以卤水为主要原料，而卤水中铵含量很高，所以准确而快速的测定卤水中的总铵非常重要。

一、仪器

1. 戴安公司ICS―1000离子色谱仪、色谱工作站

2. 抽滤泵一台、滤膜孔径 ≤0.45?m

3.超纯水机、电阻≥17.5MΩ

4.容量瓶 1000mL 100mL

5.吸量管 1mL 10mL

二、试剂

1. 淋洗液：15mM甲烷磺酸（量取0.98ml分析纯甲基磺酸，近似为1ml或称取1.45g溶解于1000ml高纯水中，摇匀后使用）

2. 铵标液（0.1mg/ml）

称取0.2970g于105―110℃干燥到恒重的NH4CL，用高纯水进行溶解、稀释定容至1000ml容量瓶中，摇匀待用。

3. 铵标液（0.01mg/ml）

量取10ml铵标液（2.2）置于100ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀、该溶液使用前配制。

4. NaCL（0.3g/L）

称取已500―600℃灼烧至恒重的基准NaCL0.3g左右，用高纯水进行溶解稀释定容至1000ml容量瓶中。

三、分析步骤

1. 标准曲线的绘制

2. 分别量取铵标液（0.01mg/ml）0.3ml、0.6m、0.9ml、1.2ml于4个100ml容量瓶中，向每个容量瓶中加入（2.4）0.3g/L的NaCL溶液稀释至刻度摇匀。

3. 调整好离子色谱达到测定铵的条件后进样进行分析检测。

3.4 以加入的铵标液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

四、样品的测定

1. 样品的处理

将待测样品用孔径小于0.45?m的滤膜进行抽滤。

2.取1ml已过滤后的被测样品于1000ml容量瓶中，用高纯水进行稀释、定容 摇匀进行测定。

3. 结果计算

C（总铵）=1000×C1（总铵）

（结果乘以1000是因为待测样品稀释了1000倍）

五、分析方法的准确度实验

为了评价此方法的准确度，进行了试样回收实验。在待测元素的线性范围内对样品进行回收率测试。

在3个1000ml容量瓶中分别加入0.01mg/ml的铵标液0.2ml、0.3ml、0.5ml，然后用3组已处理好测试过的样品进行稀释、定容、摇匀。

作加标回收实验，结果见下表

（表中测定值和加标量的浓度数据已乘以1000）

样品 元素 本低值（mg/l） 加标量（mg/l） 加标测定值 回收率

1# 总铵 56.18 20 77.32 101.49

2# 总铵 52.35 30 82.46 100.13

3# 总铵 54.30 50 106.80 102.40

六、结论

从以上测试数据可以看出用离子色谱测定卤水中的总铵具有相当的准确性，而传统的分析方法是滴定法或比色法测定卤水中总铵。而滴定法或比色法都需对试样进行消化、蒸馏，这两步操作不容易被很好的掌握，造成分析结果误差较大。而用离子色谱测定卤水中的总铵，在做好标准曲线的情况下，只需对试样过滤、稀释进行简单处理即可，减少了分析操作过程中带来的误差。操作简便，分析时间短、准确度高。