EDTA法联合测定铅锌

摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在PH值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。

关键词：铅锌混合矿 铅锌 Na2EDTA滴定法

一、任务来源

青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。

二、技术原理

试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至PH值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗Na2EDTA标准液的体积计算铅的含量。滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗Na2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。

三、实验研究

称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。保留溶液A.

沉淀用少量水洗回原烧杯中，滤纸上残余物用30—40ml热的乙酸——乙酸钠缓冲溶液冲洗，再以热水洗涤滤纸5—6次，用水稀至总体积100ml左右，盖表皿加热煮沸3—5min待硫酸铅全部溶解后，取下冷却至室温，加抗坏血酸约0.1g，搅拌后加入二甲酚橙指示剂1-2滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。

向滤液A中加氯化铵约3g，过硫酸铵约0.1g，加氨水至氢氧化铁沉淀出现不溶后再过量15ml，氟化钾溶液10ml，煮沸5—10min，以彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下补加氨水5ml，趁热用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液洗涤沉淀7—8次，沉淀弃去。

于滤液中加抗坏血酸0.2-0.5g至铜氨铬离子的兰色消失，加二甲酚橙指示剂1-2滴，用硫酸（1+1）中和至溶液由紫红色变为黄色，再用氨水（1+1）调至酒红色刚刚出现.冷却后加硫脲饱和溶液10ml，搅匀。加乙酸——乙酸钠缓冲溶液20ml，搅拌均匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色为终点。

按下式计算铅的含量：

式中：

T——EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）

V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

m——称取试样的重量（g）

按下式计算锌的含量

式中：

T——EDTA标准溶液对锌的滴定度（g/ml）

V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

M——称取试样重量（g）

四、性能指标

1、采用三种酸共同溶解样品，发挥了三种强酸的协同效应。

2、化验合格率提高明显，内检合格率由原来的85%提高到95%以上，外检合格率由原来的80%提高到94%以上。

五、作用意义

该方法具有准确度高、稳定性好，所需的化学试剂购买方便，易保存、操作工易于掌握等优点，降低了化验误差。为让新的化验方法尽快得到推广，化验室组织了以测定方法、样品分解为主要内容的理论培训，进一步提高了化验人员集体攻关的能力，适于同类矿山在工业上应用，具有很好的推广价值和应用价值。