无公害水稻中农药残留检测及其防治技术的应用研究

摘 要：本文针对近年来灰飞虱大流行造成水稻条纹叶枯病和黑条矮缩病高发状况，泰州市农检中心与镇江农科所及泰州市植保站合作，根据泰州市生态自然条件，通过筛选抗病品种，调查本地区稻谷化学农药残留的主要种类；研明集成了稻米中农药多残留检测技术体系；分析界定了稻米中药残降解动态及主要使用农药安全使用期；在明确主要病虫灾病规律基础上，优化了以减轻虫害为目标的无公害水稻主要栽培技术；针对本地水稻生产上的重大害虫，筛选出三唑磷、丙溴磷、氟铃脲、锐劲特、千虫克等5种新型无公害农药，探明了其关键使用技术；根据不同生态区域的害虫发生特点，制定了《农药合理使用技术规程》。促进全市水稻无公害水稻栽培技术的快速普及，促进水稻稳产增产的目标。

关键词：水稻；筛选；农药多残留；降解动态

中图分类号：S511 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20151132007

1 研究方法

2011～2012年，水稻品种选择以镇稻88、镇稻99、镇稻11、宁粳1号、武运粳7号5个品种为主。根据泰州市水稻生长期间使用化学农药种类的调查，落实了姜堰、海陵各10户水稻用药情况定点跟踪调查点，并统一了用药记载表；针对无公害稻米主要农药使用安全间隔期的研究，在基地收获前30d、45d使用毒死蜱、吡虫啉、扑虱灵、敌敌畏等4种农药的田间试验方案；针对稻米农残检测技术研究上，在收集原有国家检测标准基础上，结合实验室的实际，在试剂、设备、样品前处理及色谱操作条件方面形成可操作强、准确度高的检测技术体系；针对稻米中农药残留量及其降解动态的研究，分别对不同处理稻米于贮藏后40d、80d，跟踪检测稻米中的农药残留。

稻米无公害，归根到底就是稻米中药物残留等指标是否符合无公害要求。因此，对于稻米中药物残留检测技术体系的研究建立是该项目顺利实施的基础性工作。

2 研究结果

2.1 研明水稻主要使用化学农药种类及判定标准

调查水稻主要使用化学农药种类采取定点调查（即海陵、姜堰）各10户的农药使用跟踪情况调查）与面上普查（姜堰、泰兴、靖江大面积生产使用农药种类的调查）相结合。通过调查，明确了本地区水稻生长使用的化学农药种类，主要包括毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏、扑虱灵、乙酰甲胺磷、辛硫磷、三环唑等。在确定具体检测项目时，为确保稻米的安全性，也兼顾到了对禁用剧毒有机磷农药甲胺磷、对硫磷以及甲基对硫磷等3种的检测。在明确具体检测农药种类的基础上，项目组及时做好对检测项目判定标准的收集更新与应用。为了在判定标准上与国家标准相一致，我们收集了由中华人民共和国卫生部与中国国家标准化管理委员会的GB2763―2014《食品中农药最大残留限量》标准，作为稻米农药残留量是否超标的权威标准。

2.2 研明稻米农药多残留检测技术体系

根据所需检测稻米农药残留种类，发现需要用到4种检测方法（GB/T5009.103-2003《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》、GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》、GB/T5009.184-2003《粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》、GB/T5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》），才能覆盖所需检测稻米农残种类，且每种方法从试样制备至样品前处理，均有差异，操作繁琐，且有些标准难以适用于农检中心现有的检测条件。为此，中心从稻米农药多残留检测体系建立的角度，开展了项目中涵盖毒死蜱、扑虱灵、敌敌畏等9种有机磷农药检测技术的攻关，经过近3个月反复试验总结，研究出一整套多残留农药检测技术体系，且检测方法的精密度、准确度较高。该体系对于仪器设备，选用Agilent-7890B带NPD检测器，DB-17 30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱；对于样品前处理，明确了称样的数量，加入溶剂的种类与数量、匀浆的时间等。对于色谱操作条件，明确了初始柱温温度及保留时间，程序升温方式，进样品温度，柱流量，检测器温度，空气、氢气、尾吹气的流量等一系列技术指标。通过对稻米农药多残留检测关键技术的研发，形成了适合中心仪器条件的稻米农药多残留最佳分析方法体系。

2.3 研明稻米药残种类及主要农药使用安全期

该项工作以成熟的稻米多残留农药检测技术体系为支撑，在稻米药残种类方面，对四市两区面上稻米农药残留以及跟踪调查用药的大田稻米农药残留开展检测。四市两区随机抽检了32份样品，对三唑磷、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡虫啉、扑虱灵、乐果、毒死蜱等8种农药残留进行了检测；跟踪调查用药的大田稻米，检测了在水稻生长中使用的毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏、扑虱灵、乙酰甲胺磷、辛硫磷、三环唑等7种农药，检测结果表明，稻米中药残超标主要为毒死蜱、吡虫啉以及辛硫磷，对于高毒禁用有机磷农药甲胺磷、对硫磷以及甲基对硫磷，稻米中均未检出，这说明高毒禁用农药在我市水稻生长期间的使用已不多见。在主要农药使用安全期方面，通过对不同农药种类（乙酰甲胺磷、扑虱灵、毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏）不同施用时间对稻米农药残留量的影响研究，表明不同种类农药在稻米中的残留量不同，乙酰甲胺磷>扑虱灵>毒死蜱>吡虫啉>敌敌畏，这估计与农药的理化性质有关；从不同时期施药处理大米中药物残留量分析，毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏、扑虱灵是相对较安全的农药，在水稻出穗前施用，糙米中农药残留量较低，一般可达到无公害大米的需求，水稻齐穗后由于距水稻收获期近，用药必须谨慎，如必需用药时，也要选择残留量低，易降解的农药，在防治的要求范围内，选择有效的低剂量，减少用药频次，优先选用高效安全的生物源杀虫剂。在稻米农药残留降解方面，不同农药种类在稻米中残留量与糙米贮存期相关，本研究中的乙酰甲胺磷、扑虱灵、毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏、辛硫磷等6种农药贮存80d，稻米中农药降解率均达到50%以上，一般可安全食用。

2.4 探明无公害水稻防治技术体系的三项关键技术

针对泰州市沿江、通南高沙土地区主要种植单季晚粳稻，里下河地区种植单季中粳稻的情况，明确将水稻螟虫、灰飞虱（条纹叶枯病）及迁飞性害虫（纵卷叶螟、褐飞虱）为害作为控制及研究重点，以降低水稻农药用量，达到水稻无公害生产要求。

2.4.1 提出了无公害水稻优化栽培技术

结合螟虫早发年份和轻型栽培技术，适当推迟水稻播栽期。推广抛秧、水直播、工厂化育秧和小苗机插等轻型栽培技术，将水稻播种期推迟到5月20～25日，结合近年来螟虫的多个早发年份，可全部淘汰越冬代三化螟蛾的早发型和大量淘汰二化螟蛾的早中期主峰，并可避开部分早期灰飞虱的传毒危害。这样不仅大量减少虫源、缩短后生期，从而大幅度压缩种群的空间和时间生态位，显著减轻当年虫害；统一水稻品种和栽培技术，淘汰三化螟、减少二化螟。结合优质稻生产，调整并统一中小区域内的水稻品种布局，推广种植优质早熟耐螟的中粳稻，并确立几个生育期较一致的主导品种，结合旱育秧、提早播期和秧田覆盖，既减少秧田期一代早期的三化螟和二化螟产卵为害、更使破口抽穗期（8月20日）避开第3代三化螟中后期的卵孵高峰，斩“头”截“尾”，显著降低种群的侵入为害率（空间生态位）和时间生态位宽度值，同时抑制三化螟的潜害后效应。

2.4.2 优选了新型高效低毒农药

针对水稻螟虫、纵卷叶螟、褐飞虱的抗药性发展，本项目广泛试验筛选了20余种新型药剂，包括生物农药和植物源农药。重点研究明确了三唑磷、丙溴磷、氟铃脲、锐劲特（氟虫腈）、千虫克等新农药的使用技术。20%三唑磷乳油150mL/667m2对三化螟和二化螟防效均在90%以上，高于杀虫双，但对褐飞虱、稻纵卷叶螟的防效较差，低于甲胺磷；对稻田蜘蛛的杀伤作用低于杀虫双。锐劲特有优异的内吸杀虫活性，且持效期长，30mL/667m2药后10d和15d对三化螟初孵蚁螟的防效仍达92.1%和87.2%。此外，锐劲特50mL/667m2喷雾对稻田蜘蛛的杀伤率41%～49%，对天敌寄生蜂较安全。32%骄子EC（氟铃脲・丙溴磷）是防治稻纵卷叶螟较理想的药剂。在防治五代稻纵卷叶螟的适期是一、二龄幼虫高峰期，推荐剂量是667m2用32%骄子EC60mL对水50kg常规喷雾；每667m2用40%丙溴磷EC100mL，保苗、杀虫效果分别为90.51%、93.5%，防治稻纵卷叶螟的适期为卵孵至1、2龄幼虫期。

2.4.3 制定了虫害药剂使用技术规程

项目组根据近几年的田间试验研究，结合水稻重大害虫的发生特点和防治实践，总结并提出了如下防治技术规程：水稻螟虫系列药剂使用技术规程。提出了二化螟、三化螟的防治适期及防治指标，对于防治农药，列出了不同农药品种所需的农药剂量及使用方法，强调了用药时的注意事项；水稻灰飞虱（条纹叶枯病）系列药剂使用技术规程。明确了灰飞虱防治适期、防治指标、用药品种、剂量及方法，并提出不同药种要交替使用，防止单一连续使用同一种杀虫剂产生抗药性；水稻迁飞性害虫系列药剂使用技术规程。该技术规程重点明确了稻纵卷叶螟、褐飞虱2种迁飞性害虫的防治适期、防治指标及具体用药方法。在防治中应尽量使用对天敌杀伤小的农药，禁用菊酯类农药。用药时田间必须保持3.3cm以上水层3～5d；必须用足水量和药量，保证稻丛基部喷到药液，以提高防效。

3 成果应用

项目在研发过程中，采用边研究边示范推广的方式，以无公害稻米生产为目标，以项目的研究集成技术体系的推广为抓手，全面推进化学农药减量工程，力促研究成果在面上的推广应用。

3.1 以综合防治技术为基础减少用药防治次数

根据项目的初步研究成果，2011年，着力将无公害水稻优化栽培技术的推广作为重点，从推迟水稻播种期，统一水稻品种布局以及栽培技术水平，以降低水稻生长期主要虫害的危害率。在抗病品种选用上，全市以宁粳、镇稻等系列为主的抗（耐）病品种面积占水稻种植面积的90%以上，有效地防范了条纹叶枯病暴发成灾的风险，减轻了用药防治压力。另外，项目组加强病虫监测，在全市不同生态区域的重点乡镇，设立了25个测报点，确保调查数据的代表性。通过对测报点数据的分析，准确掌握了病虫发生发展动态，突出了病虫防治重点，科学实施了“病虫兼治、一药多治” 病虫害总体防治方法。通过优化栽培技术及实施总体防治，2011年水稻病虫害总体偏重发生的情况下，全市水稻每亩防治次数比去年减少1.5次。

3.2 以优化农药品种结构及其使用技术为基础推广绿色防控技术

注重主要化学农药使用的安全间隔期。水稻出穗前可施用毒死蜱、吡虫啉、敌敌畏、扑虱灵，水稻齐穗后由于距水稻收获期近，用药选择残留量低，易降解的农药，优先选用高效安全的生物源杀虫剂。大力推广生物农药。今年以来，泰州重点推广了甲维盐、阿维菌素、BT、井.腊芽、井冈霉素、菌克毒克等生物农药，全市新增推广生物农药面积5.7万hm2，生物农药应用比例比上年提高6.5%，并在绿色食品和有机食品的生产基地试验示范了病毒多角体・BT防治稻纵卷叶螟，取得了较好效果。示范推广了新型高效化学农药，如氯虫・噻虫嗪、吡蚜酮等，减少了单位面积常用化学农药使用量的50%～90%。

3.3 以病虫综合防治示范区为基础拓展项目应用的覆盖面

建立病虫害综合防治示范区，在病虫防治关键时期，组织广大农技人员深入基层、深入田头，推广《虫害药剂使用技术规程》以及《无公害水稻综合防治技术》，包乡包村指导农民科学用药。通过采取综合防治技术，优化农药品种结构，推广应用生物农药和高效、低毒、低残留化学农药，全市高效低毒低残留农药应用比例达85%左右，比上年增加20%。提高了防治效果，使水稻病虫危害损失率控制在3%以下。实施农作物病虫害统防统治，完善农药应用技术，有效地控制了水稻病虫危害，提高了病虫害防治技术到位率和防治水平，提高了农药的利用率。据初步测算，全市水稻化学农药使用总量（有效成份）比上年下降15.8%，为全市无公害水稻的生产提供了坚实的技术保障。

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作者简介：朱金兰（1972-），女，江苏海安人，高级农艺师，主要从事农畜水产品质量检测。