金刚石膜均匀性研讨

【前言】金刚石膜均匀性研讨由文秘帮小编整理而成，但愿对你的学习工作带来帮助。3结论 用RF-PECVD法在Ge单晶上成功镀制了DLC薄膜。甲烷流量和工作气压对薄膜的均匀性有很大影响，且沉积时间与基片厚度密切相关。DLC膜的平均透过率为60%。目前我们已实现Φ180mm内的Ge基片上制备DLC膜的小批量生产。

随着红外技术的发展，在红外窗口材料上镀制8μm~12μm波段高性能红外增透膜，从而提高红外信号的透过率，提高红外探测器的分析灵敏度，实现红外探测和制导，是目前受到普遍关注的领域。锗（Ge）是在8μm~12μm范围内最常用的窗口和透镜材料，但容易被沙粒划伤和被海水侵蚀[1~2]。类金刚石膜（DLC）在8μm~12μm范围内具有与Ge相匹配的折射率和很高的透过率，且因其具有高硬度，耐摩擦，高绝缘，耐酸碱的能力，是Ge透镜的理想增透材料和保护膜层，因此在Ge上镀制均匀，性能良好的类金刚石膜非常重要[3~5]。射频等离子体增强化学气相沉积(RF—PECVD)是目前最常用的DLC膜沉积方法之一[6~7]。该方法具有沉积温度低、沉积面积大，沉积速率高，膜层质量好,适于在介质基片上沉积等优点。它虽可用来制备光洁度高的光学级类金刚石薄膜，但对于大口径零件来说存在膜层均匀性的问题[8]，这是在国内普遍存在的问题。为降低沉积过程中由于高能粒子对基底的轰击引起基底温度升高，从而对膜的结构产生较大影响，本文采用两次沉积的方法完成DLC膜的制备。以甲烷（CH4）为气源，研究了气体流量和气压对薄膜均匀性的影响以及基片厚度与沉积时间的关系。

1实验

制备DLC膜的装置采用上下极板电容耦合的方式，上下极板直径比为9/4，极板间距65mm，激励电源为频率13.56MHz，功率2kW的射频源。基片大小Φ22×（1~3）mm，均为镜面抛光的单晶Ge。将用无水乙醇擦拭干净的单晶基片放入下极板指定位置后，抽真空至小于1.5×10-2Pa，通入Ar气，保持气体压力3.3Pa~4Pa，功率200W,清洗基片5min。然后通入甲烷（CH4），气体流量40sccm~50sccm，工作压力7Pa~20Pa，800W左右的功率下沉积15min~20min。然后关闭电源，冷却10min钟后，取出锗片，清理腔体。再次放入锗片，抽真空至1.5×10-2Pa，用Ar清洗2min后，在相同条件下沉积15min~20min。用英国RenishawRM1000型拉曼光谱仪（Raman）对样品的结构组成进行分析，用美国Nicolet6700傅立叶红外光谱仪(IR)对透过率进行测量。

2结果与讨论

为研究甲烷流量和工作气压对不同半径处DLC膜厚度的影响，我们将4个Φ22×2.5mm的Ge基片放在如表1所示位置。表1为4个不同流量和气压条件下制备的样品的均匀性结果，4次试验中，都保持沉积功率为800W，两次沉积时间共30min。可以看到，当气压为20Pa，气流为40sccm时，DLC膜非常不均匀，且中间薄边缘厚。降低气压至10Pa，均匀性为10%。再增加气流至50sccm，DLC膜均匀性大幅提高，为2.1%。继续降低气压至7Pa，DLC膜不均匀性有所增加，且为中间厚边缘薄，此时薄膜的生长速率也有较大下降。相同实验条件下在不同厚度的Ge基片上积DLC膜时发现，若要制备出相同光学厚度的DLC膜，总共沉积时间有差异。图1为在功率为800W,气压为10Pa，气体流量为50sccm的固定条件沉积光学厚度为2.35mm的DLC膜时，基片厚度与总共沉积时间的关系图。可以看到，当基片较薄，所需沉积时间较长，为39min。随着基片厚度的增加，沉积时间大幅减少。当基片为2.5mm厚时，沉积时间只需30min。但随着基片厚度的继续增加，沉积时间又有所增长。值得说明的是，1mm~3mm厚的基片在下极板的各个径向位置厚度均匀在5%以内。Raman是分析DLC膜结构组成的最好方法，图2为Φ22×2.5mm的Ge基上沉积30min的DLC膜Raman光谱图。从图2可以看出，在1000cm-1~1800cm-1范围内存在一个很强的非对称宽峰，表明薄膜具有典型的DLC薄膜的特征[8]。DLC膜的拉曼光谱按高斯拟合成两个峰，位于1536cm-1附近的较强宽峰，对应于G峰；位于1342cm-1附近的肩峰，对应于D峰。G峰与链状的C-C键相关，表征键角发生畸变的非晶状态，与单晶石墨的G峰(位于1580cm-1)相比，该峰向低频方向有移动。宽化的D峰源于碳膜内含有畸变的四价杂化的sp3键，且ID/IG为0.70。通常认为Raman中G峰位峰向低波数漂移且ID/IG值较小的现象意味着薄膜中sp2杂化碳减少，sp3键数量增加。图3为Φ22×2.5mm的Ge基上沉积30min的DLC膜的透过率曲线。由于光的干涉作用，大大降低了样品在参考波长附近的反射损失，从而提高了红外透过率。从图可知，平均透过率在60%左右，极值透过率达62%。

3结论

用RF-PECVD法在Ge单晶上成功镀制了DLC薄膜。甲烷流量和工作气压对薄膜的均匀性有很大影响，且沉积时间与基片厚度密切相关。DLC膜的平均透过率为60%。目前我们已实现Φ180mm内的Ge基片上制备DLC膜的小批量生产。