石墨炉原子吸收法测定食品中的铝

摘要 ：目的 建立石墨炉原子吸收法测定食品中的铝。方法 试样经消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收309.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收程度与铝含量成线性关系，通过与标准系列比较进行定量。结果 在0～80.0 ng/mL范围内，线性关系良好，回收率为90～110%。结论 本方法前处理简单，适用于大批量食品中铝的检测。

关键词 ：石墨炉原子吸收法 食品 铝

1.前言

铝是在自然界广泛存在的一种金属元素，尤其是在面制食品中，如果含铝的食品吃多了，铝元素就会在体内积累，从而对人们健康造成威胁，食品本身中铝的含量很低，但是在食品加工过程会有铝的污染。食品中铝的检测也越来越被人们重视，对铝的检测现在使用最广泛的是铬天青S分光光度法，本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化，尤其对样品的前处理进行了研究，是对现有国标方法的有效补充。本方法适用于大批量食品中铝的检测。

2.试剂

（1）去离子水：符合GB/T 6682中实验室用水一级规格。（2）过氧化氢（30%）：优级纯。（3）硝酸：亚沸蒸馏法提纯。（4）硝酸溶液（1+99）。（5）铝标准储备溶液：100mg/L。（6）铝标准使用溶液：每次吸取取铝标准储备溶液1.00ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升含0.0ng，5.0ng，10.0ng，20.0ng，40.0ng，80.0ng铝的标准使用液。

3.仪器和设备

（1） ICE3300石墨炉原子吸收光谱仪，附铝空芯阴极灯。（2）分析天平：精度为0.1mg 。（3）可调式电热板。（4） 聚四氟乙烯消解罐。 （5）微波消解仪。

（6）聚乙烯容量瓶。

4. 实验方法

4.1 试样消解

4.1.1 微波消解法：准确称取样品0.1g～0.5g， 精确至0.1mg，放入微波消解罐中，加入4mL硝酸，再加2 mL过氧化氢，旋紧外盖放入微波消解仪中消解，选择溶样压力2.2Mpa，时间10min，冷却室温后，在电热板上赶酸至1ml左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂空白。

4.1.2 压力消解罐消解法：准确称取样品0.1g～0.5g，精确至0.1mg，放入50mL聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL硝酸，再加2mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，在140℃保温4小时，冷却室温后，于电热板上赶酸至1 mL左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂空白。

4.2 测定

4.2.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长309.3 nm，狭缝，0.5nm，灯电流，5mA，干燥温度，100℃，10s，灰化温度，1200℃，10s，原子化温度，2400℃，背景校正为氘灯。

4.2.2 工作曲线的绘制：吸取上面配制的标准使用溶液0.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0ng/mL，80.0 ng/mL各20μL，注入石墨炉，测其吸光度并求其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

4.2.3 试样测定：依次吸取试剂空白、样液20μL注入石墨炉，记录吸光值。代入标准系列的一元线性回归方程中求得样品中铝的含量。

5.结果与讨论

5.1 用到的试剂和去离子水要达到规定的要求，硝酸最好经过蒸馏提纯，否则试剂空白值太高影响结果。

5.2 铝是高温元素，石墨管最好是涂层石墨管，对于基体比较复杂，有干扰的样品，则要加基体改进剂消除干扰，但是基体改进剂硝酸镁在高温会氧化普通石墨管，容易对石墨管产生记忆效应，同时空白值也会偏高，对普通石墨管尽量不要加基体改进剂硝酸镁。

5.3 采用的消解方法高效快速，用硝酸作为测定铝的介质，测定的吸光度稳定，也试验了用硫酸和高氯酸作为测定的介质，消化时要把高氯酸赶尽，否则，会对铝的测定产生严重的干扰。本法用到的酸也少，采用聚四氟乙烯材料也不含铝，使得空白值也低，尤其是微波消解能大批量处理样品。

5.4 标准曲线线性

根据步骤4.2，绘制标准曲线，在0～80 ng/mL浓度范围内线性良好， 线性回归方程是Y= 0.0098X+0.0127，曲线相关系数为r= 0.9992

5.5 回收率试验 对3份不同的样品采用加标回收率试验，铝的回收率为90.0～110.0%。 见表1。

5.6 精密度试验 对3份不同样品在相同条件下进行6次测试，结果RSD为1.63%～3.53%。见表2。

6.小结

本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化，尤其对样品的前处理进行了研究，方法简单易行，检测结果准确可靠，适合于食品中铝的检测。

参考文献

[1]GB/T 5009.182-2003面制品中铝的测定

[2]GB/T 23374-2009食品中铅的测定 电感耦合等离子体质谱法

[3]王铁战、邱珉.铝元素与人体健康[J].河北：医学动物防制杂志社，2006.