33%二甲戊乐灵乳油的高效液相色谱分析研究

摘要 采用高效液相色谱法，使用SunFireTM C18不锈钢色谱柱和紫外检测器，以乙腈-水（80∶20，v/v）作为流动相，流速为1 mL/min，柱温30 ℃，在240 nm的波长下，对二甲戊乐灵乳油进行定量分析测定。结果表明，二甲戊乐灵的线性相关系数为0.999 9，标准偏差为0.045，变异系数为0.14%，平均回收率为99.47%。该分析方法操作简便、快速、准确，重现性好，可用于二甲戊乐灵乳油的质量控制中。

关键词 33%二甲戊乐灵乳油；高效液相色谱法；定量分析

中图分类号 S482.8+92 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）19-0130-02

Abstract The quantitative analysis method of pendimethalin EC in emulsifiable concentrate was developed by High Performance Liquid Chromatography（HPLC）consisting ultraviolet absorbance detector，the analytical column was a SunFireTM C18 column.The mobile phase was an acetonitrile-water（80∶20，v/v） at a flow rate of 1 mL/min. The temperature was kept at 30 ℃.The wavelength of detector was set at 240 nm. The results showed that the linear correlation coefficient of the analytical method for pendimethalin was 0.999 9，the standard deviation was 0.045，the coefficient of variation was 0.14%，and the average recovery ratio was 99.47%. The method is simple，rapid，accurate and reproducible and can be used for quality control of pendimethalin in emulsifiable concentrate.

Key words 33% pendimethalin EC；HPLC；quantitative analysis

二甲戊乐灵，又名二甲戊灵、胺硝草、除草通、施田补，是一种选择性苗前二硝基苯胺类除草剂，1972年由美国氰胺公司研制成功。二甲戊乐灵属低毒高活性除草剂，可防除蔬菜、大豆、玉米及果园中一年生杂草[1]。该产品已在世界许多国家进行登记并大面积推广使用。1991年，二甲戊乐灵以施田补作为商品名在我国正式登记，该制剂在国内应用广泛[2-11]，不仅用于防除杂草，而且可作为抑芽剂在烟草上使用，提高烟草的产量及质量。目前关于二甲戊乐灵的气相色谱或质谱分析方法已有报道[12-14]，但二甲戊乐灵乳油的液相色谱分析方法未见报道。本研究对二甲戊乐灵乳油的定量分析进行了探索，建立了二甲戊乐灵乳油的液相色谱分析方法，现总结如下。

1 材料与方法

1.1 试验材料与仪器

药品与试剂：二甲戊乐灵标样≥99%（美国迪马公司提供），33%二甲戊灵乳油（天津时博克化工有限公司提供），乙腈（HPLC级），娃哈哈纯净水。仪器：AL104分析天平（瑞士梅特勒），Waters 600E液相色谱仪（配Waters 2487紫外检测器，美国Waters），QL-01溶剂过滤器（天津市旗美科技有限公司提供），HS10260D超声波清洗机（天津恒奥科技发展有限公司提供）。

1.2 试验方法

1.2.1 液相色谱操作条件。色谱柱：SunFireTM C18不锈钢色谱柱（150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）；检测波长240 nm；柱温30 ℃；流动相：乙腈∶水=80∶20（v/v）；流量为1 mL/min；进样体积5 μL；保留时间约11.9 min。二甲戊乐灵典型的色谱图如图1所示。

1.2.2 标准溶液的配制。准确称取二甲戊乐灵标样0.05 g于50 mL的容量瓶中，用乙腈溶液溶解并定容至刻度，然后用移液管准确移取5 mL该溶液于50 mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到100 μg/mL标准溶液，充分摇匀后备用。

1.2.3 试样溶液的配制。准确称取0.05 g 33%二甲戊灵乳油样品，置于50 mL的容量瓶中，用乙腈溶液溶解并定容至刻度，充分地摇晃均匀；用移液管准确移取5 mL该溶液于50 mL的容量瓶中，定容、摇晃均匀后过0.45 μm滤膜，得到的滤液备用。

1.3 测定方法

2 结果与分析

2.1 色谱条件

从图2可以看出，二甲戊乐灵的最大吸收波长在195 nm附近，但是此波长下溶剂的干扰比较大，而在240 nm处二甲戊乐灵也有较大吸收，但在此波长下溶剂的干扰较小，因此将检测波长定为240 nm。试验选用的SunFireTM C18不锈钢色谱柱，样品峰形对称、出峰时间早，可以快速有效分析二甲戊乐灵。

2.2 线性相关性

用移液管准确移取100 μg/mL的标准溶液1、2、3、4、5、6、7 mL，置于50 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，在上述色谱条件下分别测定标准溶液，得到样品的相应峰面积。以分析样品质量为横坐标，其响应值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线（图3），得二甲戊乐灵的线性方程为y=3 623x-714.29，相关系数r=0.999 9（P

2.3 精密度检验

从33%二甲戊乐灵乳油同一产品中准确称取5 个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，其精密度试验结果如表1所示，二甲戊乐灵的标准偏差和变异系数分别为0.045和0.14%。说明二甲戊乐灵的高效液相色谱分析方法精密度较高，可满足样品分析的要求。

2.4 准确度检验

称取5份一定量试样，分别准确加入1.4中配制的100 μg/mL标准溶液2、5、10、15、20 mL，在上述色谱操作条件下分析测定，测得二甲戊乐灵的平均回收率为99.47%（表2）。表明该方法准确度较高，可满足样品分析的要求。

3 结论

二甲戊乐灵是一种除草剂和植物生长调节剂，目前在农业生产中的应用非常广泛[15-16]。本试验采用高效液相色谱法，对二甲戊乐灵乳油进行了定量分析测定，结果表明该方法精密度和准确度较高，线性关系良好，分离效果好，是一种较好的分析方法，可在实际应用中作为二甲戊乐灵的一种检测方法[17-18]。

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