2O3陶瓷注射成型工艺实验研究'> Al2O3陶瓷注射成型工艺实验研究

摘 要：采用注射成型的方法制备出了Al2O3陶瓷，根据实验结果分析了陶瓷粉末装载量、混炼温度高低、加料的先后顺序等因素对氧化铝陶瓷喂料性能的影响。并使用热重分析仪分析了粘结剂物料体系的热特性，用扫描电镜分析了成型后的各种胚料的显微结构。

关键词：氧化铝；注射成型；喂料

陶瓷注射成型（Ceramic Injection Molding，简称CIM）是一种制备陶瓷零部件的新型工艺，是在聚合物注射成型工艺的基础上并与陶瓷制备工艺相结合发展而来的，尤其适于制作尺寸精度高、批量大、形状复杂的陶瓷制品[1-2]。陶瓷制品由于其较高的硬度和固有的脆性，这使得其机械加工具有很高的成本，在传统的生产工艺中约占整个陶瓷成品成本的30%～50%。而用CIM技术制造的陶瓷产品极大地降低了加工成本，因此陶瓷注射成型技术被认为是当前最热门的精密陶瓷零部件成型技术之一，有广泛的应用前景。

陶瓷注射成型主要包括四个方面，配料及混炼、注射成型、脱脂和烧结[6]。本文采用注射成型的方法制备Al2O3陶瓷，重点研究了在含有石蜡-聚烯烃粘结剂体系的情况下氧化铝陶瓷注射成型喂料的配方及对制备工艺的影响，期望制备出混料均匀，缺陷少的Al2O3陶瓷试样。

1 实验

1.1 实验材料

注射成型用氧化铝粉为高纯超细氧化铝粉，其平均粒径为0.56μm，αAl2O3，纯度为99.99%。粘结剂体系选用醋酸乙烯-乙烯共聚物（EVA，分析纯），聚丙烯（PP，化学纯），硬脂酸（SA，分析纯），石蜡（PW，分析纯），邻苯二甲酸二丁酯（DBP，分析纯）。

1.2 实验过程

按一定的配比将粉末和有机粘结剂称量好，混炼设备采用双辊炼胶机，先将辊筒升温到170℃，加入聚丙烯和醋酸乙烯-乙烯共聚物，待融化后，再逐渐加入氧化铝粉末，然后依次加入石蜡、硬脂酸和邻苯二甲酸二丁酯，待物料充分分散与混炼后，进行造粒。实验采用的JPH10型注射成型机由广东泓利公司生产，脱脂在电阻炉上进行，于空气气氛中脱脂，采用的是热脱脂工艺。最后将脱脂坯放入硅钼棒高温电炉中，于1500℃空气气氛下烧结成成品。

1.3 测试与表征

运用阿基米德排水法测量烧结后样品的密度；采用三点弯曲法测量烧结样品的抗弯强度；喂料的差热-热重曲线在热分析仪上完成。

2 实验结果与讨论

2.1 喂料的组成及粘结剂的配方确定

陶瓷注射成型所用的粘结剂的作用主要有两个：一是形成具备一定的流动性和热塑性的注射成型喂料；二是赋予生坯一定的强度，即在注射成型后和脱脂期间起到维持坯体形状的作用[3-4]。石蜡基粘结剂由于流变性较好并且注射参数范围较广，因此在陶瓷注射成型中得到了广泛的应用。PW和DBP用作增塑剂和剂可减小注射熔体粘度及便于脱模，PP和EVA具有较高的熔点，可作为骨架材料提供生坯足够的强度，防止脱脂时变形。少量的SA作表面活性剂可以在粘结剂和粉末颗粒之间起桥梁作用，保证物料混合均匀，防止发生分离现象。表1给出了试验中Al2O3陶瓷注射成型用喂料的组分。

陶瓷注射成型的喂料按照表1中所示的配方制备，然后在温度为160℃、压力为80Mpa的条件下采用注射成型机注射样品。采用热脱脂工艺进行脱脂，然后对脱脂后的胚料坯进行烧结。观察烧结后的样品外观可以发现，1#试样表面有细微的开裂现象，2#试样表面比较光滑平整，3#试样表面有少量气泡产生。

2.2 混料工艺研究

陶瓷注射成型工艺中最关键的步骤是粘结剂体系的制备和粉末混合物的制备。混料工艺要求陶瓷颗粒在粘结剂基体中分布均匀，陶瓷颗粒被粘结剂均匀包围。这样就使注射成型浆料流动性较好，在后续的脱脂过程中粘结剂组分能均匀地分解、扩散，避免较大缺陷的产生。下面对加料顺序和温度对喂料的影响进行分析。实验用加料顺序和温度采用表2所示的三种方式，依据表1所列的配方2#配制陶瓷喂料，采用双辊混炼机按表2进行混炼。

按照方式一进行混炼，混炼后喂料疏松，氧化铝粉末和粘结剂未能均匀混合，不利于后续的注射成型。造成这种现象的原因可能是由于一次性将所有原料倒入混炼机，由于氧化铝粉的隔热作用，使得PP、EVA不能完全受热融化，混合料中发现部分被轧成片状的高聚物颗粒，石蜡也无法完全融入体系而造成挥发，致使喂料严重不均匀。

为避免方法一中出现的不融高聚物颗粒情况，方法二先将PP、EVA在130～140℃下进行混炼，使其处于熔融态，再依次加入氧化铝粉、DBP、SA。随着氧化铝粉加入量的增加，喂料粘度增加，混料较为困难，待粉末完全加入后，最后加入石蜡，喂料体系流动性明显改善，喂料成连续状，观察经过方法二混炼后经破碎机破碎的喂料颗粒，可以看出喂料颗粒表面均匀，断面光滑。

方法三是进一步提高混炼温度至150～160℃，加料顺序同方法二一样，混炼完成后喂料，喂料呈浅黄色，推测是温度较高，石蜡挥发严重，喂料流动性明显降低。

3 结论

通过实验可以发现，对于含石蜡-聚烯烃热塑性粘结剂体系的氧化铝陶瓷注射成型工艺来说，氧化铝和粘结剂比较理想的质量比为7：3，在此条件下可使喂料的装载量较大，同时又可提高喂料的流动性，在注射成型和脱脂阶段产生的缺陷较少。混料时，在130～140℃温度下，PP、EVA先混炼；再逐渐加入氧化铝与SA、DBP的混合物，最后加入PW，得到均匀的注射喂料，可以获得密度均匀、缺陷少、强度高的氧化铝陶瓷。

参考文献：

[1]谢志鹏，罗杰盛，李建保。陶瓷注射成型研究进展[J].陶瓷科学与艺术，2003（5）：16-18.

[2]REED J S. Principles of ceramic processing [M].New York， USA ：John Wiley & Sons，1995：477.

[3] 张笑，鲍崇高，乔冠军，周春婷，高丽丽， 氧化铝陶瓷注射成型用黏结剂及混料工艺研究[J]，西安交通大学学报，2011，45（1）：127-131.