铁矿石中磁性铁含量测定方法的探究

摘要：对矿物组成复杂的铁矿石中磁性和非磁性铁的分离和测定，进行了试验。用酒精试剂消除有机质及部分硫的影响后，采用乳套玻棒研磨（挤压）的条件下，反复磁选分离矿石中包裹、夹杂的非磁性铁，使铁矿石中磁性和非磁性部分分离完全。此分离方法，结果准确可靠，已用于铁矿石中磁性铁的日常检测，获得了满意结果。

关键词：乳套玻棒 铁矿石 磁性铁 分离

《铁矿地质勘探规范》中将磁性铁（mFe）与全铁（Fe）的比值称作磁性铁占有率，它是划分矿石类型的依据：mFe/TFe≥85%为磁铁矿石；mFe/TFe85%-15%为混合矿石；mFe/TTe

一、实验部分

1.主要仪器与试剂

乳套玻棒为自制。

试剂为DZG20.01-2011《三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》方法所用试剂。

所用水为蒸馏水。

2.实验方法

称取0.1000-0.5000g试样置于250mL烧杯中，加入约10mL酒精将试样浸湿，摇动至液面无矿样飘浮，补水20mL-30mL，，手持永久磁铁紧贴烧杯底充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用水瓶冲洗烧杯内壁至30mL左右，用乳套玻棒对磁性矿物进行研磨（挤压），手持永久磁铁紧贴烧杯底充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。加入20mLHCl（1+1），低温加热溶解完全，体积保持在15mL左右，滴加氯化亚锡至溶液呈淡黄色。加水至100mL，冷却至室温，加入10滴钨酸钠溶液（250g/L），混匀，滴加三氯化钛溶液（1+9）至蓝色30s不褪，放置2-5Min，滴加重铬酸钾溶液（浓度为标准滴定液的1/3）至蓝色刚消失，加入15%的硫磷混酸20mL，加三滴二苯胺磺酸钠指示剂（10g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算分析结果。

二、结果与讨论

1.方法对照试验

选取经过0.075mm筛网的8件试样，分别按上述实验方法与手工外磁选法、内磁选法进行对比分析试验，结果见表1。

表1不同磁选方法和处理的分析结果

由表1结果可知，用手工外磁选法、内磁选法与本实验方法对同一个样进行分析，本实验方法的检测结果低于手工外磁选法、内磁选法，偏低的现象不同，主要是由于铁矿石中夹带非磁性矿物造成的结果。

2.准确度验证

用GBW07275国家标准物质验证本实验方法的准确性。详见表2

表2标准物质验证结果

由标准物质验证结果可知（由t值表查得f=9，置信度为95%时，t表=2.26。）t计

3.精密度试验

为验证测定方法的精密度，按本实验方法以实际待测样品作为试验对象，按本实验验证方法对样品20130010号样品进行11次平行测定，测定结果见表3。

表3按本实验方法进行11次平行测定结果

由上表结果可知：本实验方法可得到良好的测量精密度。

4.加标回收试验

称取试样0.3452g，0.3126g，0.3783g，0.3142g，0.3346g，磁性铁质量分数为21.50%的样品5份分别加入编号GBW07275（mFe含量为18.50%）标准物质0.1534g，0.1678g，0.1549g，0.1642g，0.1578g进行加标试验。加标回收试验结果见表4。

表4 对样品进行加标回收试验结果

磁性铁的回收率为96.29%～101.38%

三、结语

1.本实验提出了对组成复杂的铁矿石，选用酒精试剂消除有机质及部分硫的影响后，采用乳套玻棒研磨的（挤压）条件下，分离的方法，并进行了标准物质准确度、回收率、精密度及不同分离方法比对的试验。得到了满意的结 果。本方法适用于磁性铁的测定，可提高分析的准确度。

2.在用盐酸分解磁性铁时，有的试样分解不完全，分解后的溶液中有固体颗粒，致使磁性铁含量偏低。此时可用硫磷混酸或碱熔处理，使其分解完全。

参考文献

[1]《岩石矿物分析》编写组.岩石矿物分析（第四版）[M].北京：地质出版社，2011.

[2]《有色金属工业分析丛书》编辑委员会（责任编辑刘永琴）.矿石和工业产品化学物相分析[M].北京：冶金工业出版社，1992.

[3]磁性铁含量测定方法的探讨[J].《云南冶金》，2012（12）.