再生纤维素纤维中莱赛尔族纤维定性鉴别研究

摘要：本文探索了莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的化学溶解性能的细微差别，通过研究时间、温度和试剂配比等因素对溶解性能的影响，成功找出用经典方法 ―― 溶解法对再生纤维素纤维中的莱赛尔族纤维定性鉴别的方法，并对鉴别条件进行优化，最终确定在80∶10的甲酸/氯化锌溶液中，温度70 ℃、时间40 min，作为莱赛尔族纤维的定性鉴别条件。

关键词：莱赛尔；再生纤维素纤维；定性鉴别；溶解法

中图分类号：TS107.2 文献标志码：A

Qualitative Identification of Lyocell Fibers from Other Regenerated Cellulose Fibers

Abstract： This paper probed into the subtle differences of chemical dissolving properties of Lyocell fibers and other regenerated cellulose fibers. By investigating the influence of time， temperature and reagent formula on dissolving properties， the classical method ― the dissolution method was found out to be suitable for distinguishing Lyocell fibers from other regenerated cellulose fibers and the conditions were optimized. Finally， it determined that the best conditions for the qualitative identification is in a solution of formic acid/zinc chloride （80∶10） at a temperature of 70 ℃ for a time period of 40 minutes.

Key words： Lyocell； regenerated cellulose fiber； qualitative identification； solubility

莱赛尔纤维是以木浆为原料经溶剂纺丝方法生产的一种新型绿色环保纤维。Lenzing（兰精）集团根据拉伸断裂强力、断裂伸长率、吸湿性等性质的不同，将其分为 3 种，即莱赛尔（交联型）纤维、莱赛尔LF纤维和莱赛尔（普通型）纤维。3 种莱赛尔纤维（以下统称“莱赛尔族纤维”）物理性质稍有不同，笔者所在实验室通过多年研究发现它们的化学性质也有着细微的差别。

目前已的检测标准中，用于鉴别莱赛尔族纤维与粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维的方法为显微镜法，但是随着科技的进步，纤维的形态也在不断变化，仅依靠显微镜法来鉴别纤维种类，说服力较为单薄，容易引起争议。根据最新报道，研究人员正在探索使用其他方法对再生纤维素纤维进行定性鉴别，如红外光谱法、正交实验法、离子测定法等。

由于各再生纤维素纤维的结晶度不尽相同，因此在特定溶液中的溶解性能也有所差异。本文使用经典方法 ――溶解法进行莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的定性鉴别，通过研究莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维溶解性能的细微差异，寻找出一种能够将其他再生纤维素纤维溶解而莱赛尔族纤维仍有剩余的剂及实验条件，将莱赛尔族纤维与粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维区别开来，解决了这一困扰业内多年的难题。

1 实验部分

1.1 样品准备

莱赛尔（交联型）纤维（又称莱赛尔A100纤维）、莱赛尔LF纤维、莱赛尔（普通型）纤维（又称莱赛尔G100纤维），均产自兰精集团；粘胶纤维，产自上海市纺织工业技术监督所，标准物质，使用前拆成纱状；竹浆纤维，产自河北吉藁化纤有限责任公司；木代尔纤维，产自兰精集团。

1.2 仪器和试剂

恒温水浴振荡器：温控精度±1 ℃；不锈钢筛网：60 ～65目；盐酸：37%；硝酸：65%；甲酸/氯化锌溶液：将不同质量的粉末状氯化锌加入到80 g的88%甲酸（ρ=1.18 g/mL）中，混匀；氢氧化钠/硫脲/尿素：将氢氧化钠、硫脲、尿素和水按照重量比7.5∶6∶8∶78.5，配制成溶液，现配现用；锌酸钠：将相当于180 g氢氧化钠的颗粒溶解在180 ～ 200 mL水中，不断搅拌并逐渐加入80 g氧化锌，同时加热至溶液变澄清或略有浑浊，冷却至室温后定容至500 mL，并用孔径40 ～ 90μm的玻璃过滤器过滤，使用前将上述溶液稀释至原体积的3 倍，混匀，备用；硫酸：60%，将343 mL的浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）缓慢加入到368 mL水中，使其密度ρ=1.498 8 g/mL（20 ℃）或ρ=1.494 8 g/mL（25 ℃）。

1.3 实验步骤

1.3.1 不同试剂中莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的溶解性

将莱赛尔族纤维和其他再生纤维素纤维放入不同的试剂中，在一定的实验条件下，记录各纤维的溶解性能。

1.3.2 莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维在甲酸/氯化锌溶液中的溶解性

将莱赛尔（交联型）纤维、莱赛尔LF纤维、莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维分别放入45℃的80∶20甲酸/氯化锌溶液中，记录各纤维的溶解时间。

1.3.3 温度对莱赛尔（普通型）纤维与粘胶纤维溶解性能的影响

将莱赛尔（普通型）纤维、粘胶纤维分别放入80∶20和80∶10的甲酸/氯化锌溶液中，记录不同温度下各纤维的溶解时间。

1.3.4 甲酸/氯化锌试剂配比对莱赛尔（普通型）和粘胶纤维溶解性能的影响

将莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维分别放入盛有不同配比甲酸/氯化锌溶液的锥形瓶中，放入70 ℃的恒温水浴振荡器中，记录各纤维的溶解时间。

1.3.5 莱赛尔族纤维定性鉴别方法验证

将含有莱赛尔（交联型）纤维、莱赛尔LF纤维、莱赛尔（普通型）纤维、粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维的不同样品分别置于70 ℃的80∶10甲酸/氯化锌溶液中，40 min后，倒入不锈钢筛网中，观察筛网中有无剩余。

2 结果与讨论

2.1 在不同试剂中莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的溶解性能

从表 1 各纤维的溶解性能可以看出，甲酸/氯化锌溶液和氢氧化钠/硫脲/尿素溶液可以用于莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的定性鉴别，但是氢氧化钠/硫脲/尿素溶液在常温下反应较为剧烈，外界环境稍加变化，实验结果就会有很大差异。而选择甲酸/氯化锌溶液作为溶剂时，需使用恒温水浴振荡器进行加热，实验环境较为稳定，实验结果一致，因此本研究选用甲酸/氯化锌溶液作为莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的定性鉴别溶剂。

2.2 莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维在甲酸/氯化锌溶液中的溶解性能

由于莱赛尔族纤维与其他再生纤维素纤维的化学结构相似，理论上其溶解性能差别不大。为了研究它们的细微差别，根据多年的研究经验，本文选择80∶20的甲酸/氯化锌试剂、温度45 ℃作为实验条件。从图 1 各纤维的溶解时间可以看出，由于温度较低，各纤维溶解较慢，但各纤维的溶解性能随时间变化呈现一定的差异。其中，莱赛尔（交联型）纤维最难溶解，而木代尔纤维最易溶解；莱赛尔（普通型）纤维与粘胶纤维溶解时间虽然不同，但是其差异并不显著。可见要将莱赛尔族纤维与其他纤维进行鉴别，研究莱赛尔（普通型）纤维与粘胶纤维溶解条件的分界点尤为关键。

2.3 温度对莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维溶解性能的影响

分别对80∶20和80∶10的甲酸/氯化锌溶液中莱赛尔（普通型）纤维、粘胶纤维温度和时间关系作图（图 2、图3）。从D 2、图 3 可以看出，2 种溶剂中，随着温度的升高，莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维的溶解时间均逐渐缩短，但高温时，溶解时间较低温时缩短更多。考虑纤维定性鉴别快速、准确的特点，选择70 ℃作为定性鉴别的温度。

2.4 甲酸/氯化锌试剂配比对莱赛尔（普通型）纤维与粘胶纤维溶解性能的影响

70 ℃时，莱赛尔（普通型）纤维与粘胶纤维溶解时间-甲酸/氯化锌配比关系如图 4 所示。从图 4 可以看出，每80 g甲酸中氯化锌的含量在一定范围内对莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维的溶解具有促进作用，当氯化锌含量增大到15 g/80 g甲酸时，莱赛尔（普通型）纤维和粘胶纤维的溶解时间变化很小，虽然此时 2 种纤维溶解时间较短，但是溶解时间差却很小，采用此配比进行定性分析，误差较大；当氯化锌含量小于15 g/80 g甲酸时，2 种纤维的溶解时间延长，溶解的时间差也相应增大。综合考虑溶解时间和时间差 2 个因素，选择甲酸/氯化锌配比为80∶10。

2.5 莱赛尔族纤维定性鉴别方法验证

通过实验结果分析，得出定性鉴别优化条件：温度70℃，时间40 min，试剂甲酸/氯化锌，其配比80∶10。以多纤维组分的混合物进行验证，结果如表 2 所示。从表 2 可以看出，在70 ℃的80∶10甲酸/氯化锌溶液中，溶解40 min可以作为莱赛尔族纤维与粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维的定性鉴别条件。

3 结论

莱赛尔纤维有 3 种类型，在甲酸/氯化锌溶液中莱赛尔（交联型）纤维最难溶解，莱赛尔（普通型）纤维最容易溶解，莱赛尔LF纤维介于两者之间。根据 3 种莱赛尔纤维与粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维在甲酸/氯化锌中的溶解性能不同，完全可以通过溶解法将莱赛尔纤维鉴别出来。溶液中甲酸/氯化锌试剂配比、温度、时间等条件均对莱赛尔（交联型）纤维、莱赛尔LF纤维、莱赛尔（普通型）纤维、粘胶纤维、竹浆纤维和木代尔纤维的溶解性能有影响。

定性鉴别是定量分析的基础，需要快速、准确。在实际应用中，综合考虑试剂配比、温度、时间等测试因素，选择80∶10的甲酸/氯化锌溶液、温度70 ℃、时间40 min，实现莱赛尔族纤维与粘胶纤维、竹浆纤维、木代尔纤维的定性鉴别完全是可行的。

参考文献（略）