全自动水质分析仪快速测定水中亚硝酸盐氮

[摘 要]使用全自动水质分析仪法对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定【1】。采用直取水样法进行检测。方法检出限为0.0006mg/L，回收率在95.8%～104.6%之间，RSD在0.16%～0.39%之间。结果表明该方法简单、快速、准确度和灵敏度高，满足国家新的饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）要求，可用于实际工作。

[关键词]全自动水质分析仪法 亚硝酸盐氮 直取水样法 饮用水

中图分类号：TV 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）45-0375-01

亚硝酸盐氮是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。引起水中亚硝酸盐氮含量增加的因素有多种，如硝酸盐还原，以及夏季雷电作用下促使空气中氧和氮化合成氮氧合物，遇雨后部分成为亚硝酸盐等。

全自动水质分析仪法较之传统理化检测方法具有快速、高通量的优点，满足水质检测要求，实际应用效果良好。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

Gallery全自动水质分析仪、对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺二盐酸盐、磷酸、去离子水。标准品100 mg/L亚硝酸盐氮。

1.2 检测原理

在pH值为1.8±0.3的酸性介质中，亚硝酸根离子与对氨基本磺酰胺反应生成重氮盐，随后立即与盐酸萘基乙二胺反应生成一种深色的偶氮染料，在波长540nm下使用分光光度法检测，根据定标曲线即可获得样品中亚硝酸盐的含量。

1.3 试验条件

样品体积120ul 额外40ul；额外洗液：否；孵育时间1：18s；读取空白；试剂TON R3：20 ul额外40ul；孵育时间2：360s；终店测量主波长：540nm；反应总体积：140ul。

1.4 标准曲线配置

以水为溶剂，将标准配成为0.000、0.001、0.002、0.010、0.015、0.020、0.025 mg/L等浓度的标准溶液，以质量浓度（mg/L）为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线。

1.5 样品测定

将待测样品倒入样品管中，置于样品加上，进行检测。

2、结果与分析

2.1 工作曲线

在设定条件下，通过自动进样器进样分析，以质量浓度（mg/L）为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线，计算工作曲线方程：y=2.6094x+0.0053（r=0.9997）

2.2 最低检出限

在自来水和水源水中分别添加亚硝酸盐氮，以工作曲线计算，在进样量120ul时，得到的本方法最低检测质量浓度是0.0006mg/L。

2.3 回收率和精密度

分别对饮用水与饮用水作加标回收，结果表明在水中加标浓度分别为0.002 mg/L和0.020 mg/L时，回收率在95.8%～104.6%之间，精密度RSD在0.16%～0.39%之间。具有较高准确度和精密度，满足水质监测分析要求。

3、结语

新制定的《生活饮用水卫生标准》[2]（GB/T5750-2006）中，给出的亚硝酸盐氮最大限量是1 mg/L.原生活饮用水标准检验方法中给出的方法，需人员大量时间操作。而本方法采用全自动水质分析仪法测定水中亚硝酸盐氮，操作简单快速，安全，准确，灵敏度高，是一种较好的检测方法。

参考文献

[1] 郝红，周怀东，高博，刘欠欠，陆瑾，高继军，袁洁.全自动水质分析仪快速定量检测饮用水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.光谱学与光谱分.2013.2（33）：434-437.

[2] 中华人民共和国卫生部，生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006[M].北京：中国标准出版社，2006.