全自动水质分析仪快速检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

[摘 要]本文主要介绍全自动水质分析仪快速检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的实际情况，做出对比试验，最终目的是了解Gallery的测试准确度，以方便使用。

[关键词]全自动；分析仪；快速检测；地表水

中图分类号：TD353.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）14-0297-01

亚硝酸盐氮的形成是水体中含氮有机物的氧化过程，是转化为硝酸盐过程中产生的产物。水体中改成分增加的原因较多，比如硝酸盐还原。Gallery与传统理化转化高通量，快捷方便，能够满足水质监测重点各类问题，具有良好的实际应用效果。

一、全自动水质分析仪快速检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的概述

Gallery是一种自动的水质分析仪器，其工作原理主要是运用传统的分光光度法，主要由软件控制仪器的自动化情况，将试剂以及样本精确的加入到比色杯中，能够自动的进行搅拌、混匀和定时反应显色等，主要运用的技术是当前比较流行的自动化湿法化学检测技术，不受到模块的限制，这将有效的避免流通池中出现交叉污染，减免人为误差，检测过程中其精准度和重复性比较好，并且已经取得了英国的蓝皮书和美国的EPA等相关技术标准，这将为无人看管的自动化检测提供基础，该技术广泛的应用于欧美等发达地区，但是在我国还处于试验探索初级阶段[1]。

本工作的开展主要是运用ERA353.1硫酸酸肼还原检测水质样本中硝酸盐的检测的方法，以此为基础建立地表水中硝氮和亚硝氮的全自动检测，其中通过数据对比离子色谱。其基本操作原理如下，第一，硫酸肼试剂可以还原水质样本中的硝酸盐，然后让亚硝酸盐与磺胺产生氮化反应，之后与盐酸萘基乙二胺反应出现显色，再运用540nm波长下分光光度法检测。如果检测中不添加硫酸肼试剂，反而直接检测，检测的结果是水样中原有的亚硝酸盐含量，可以让两个检测结果相减，最终得出的含量是真正硝酸盐的净含量。

二、实验测定

2.1实验所需仪器

实验中需要运用的仪器是Gallery，也称为全自动水质分析仪；Evolution300UV-Vis分光光度计；0.45μm滤膜、注射器过滤装置，另外需要准备容量瓶、移液管等。

2.2试剂使用

1、 碱性试剂

碱性试剂主要是称取0.8gNAOH在100ml的容量瓶内部，然后定容使用去离子水。

2、配置还原试剂

使用过程中运用硫酸铜储存溶液：其准确的用量如下称取0.78gCuSO 4.5H2O在200mL的容量瓶中，并且定容使用去离子水。硫酸锌储存溶液的配比：称取9.0gZnSO4.7H2O在200mL容量瓶中，也是运用去离子水定容。还原试剂的分配：也是使用精准天枰准确的称取0.325g硫酸肼，并且运用用400mL去离子水进行溶解，其中加入0.75mL硫酸铜储存溶液一级5.0mL硫酸锌储存溶液，将两者都存放于500mL容量瓶中，定离子水定容，让该溶液稳定保持一个月[2]。

3、 显色试剂

运用500ml去离子水将50mL浓磷酸（H3PO4）稀释后，然后添加5.0g对氨基苯磺酰胺（磺胺），当溶液能够完全溶解后在加入0.25g盐酸萘乙二胺，将反应后的试剂加入到1000mL容量瓶内进行定容。运用棕色的瓶子进行密封保存，可以让其稳定保存一个月。

4、 标准溶液

硝酸盐氮母液的配置：运用精准的天枰称量3.609g优级的硝酸钾（KNO3，100～105℃烘干时间为2h），放置在1000mL容量瓶中，定容运用去离子水。该溶液要在塑料瓶保持2～8℃的情况下开展保存，可以稳定保存一个月左右。在进行使用的时候需要吸取10mL亚硝酸盐氮母液稀将其稀释到100mL，最终能够得到浓度为50mg・L-1的硝酸盐氮工作溶液。亚硝酸盐氮母液（250mg・L-1）：同理准确的称取干燥性较好的优级纯亚硝酸钠1.231g将其放置于1000mL的容量瓶中，去离子水进行定容。在2～8℃的常温下用塑料瓶保持该溶液，能最少保持六个月。使用的时候，也需要吸取4mL亚硝酸盐氮母液让其稀释到1000mL，最终得到浓度为1mg・L-1的亚硝酸盐氮的工作溶液。

2.3实验方法

1、 检测流程的设定

该流程的运用主要是开启仪器后，控制主机和电脑，通过使用专用的操作软件，将仪器显示在“启动”程序上，仪器这时候可以自己进行检查并且做好水空白试验工作，然后让反应盘和各个部件稳步进入试验。第一，使用仪器运用相关软件定义页面，编辑有关硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检测步骤，如果使用原厂自带的试剂，可以根据说明使用仪器。第二，需要根据需要对亚硝酸氮的自动化测试流程进行相关设定，相关数据如下移取的水样在120μL，读取的空白，移取的显色试剂20μL，其中反映周期长度为360s，另外测试中的波长为540nm。

设定有关硝酸盐氮自动化测试流程：第一步需要取水样120μL，第二移取相关的碱性溶液50μL，并读取空白，将还原试剂进行移取50μL，然后再读取样品空白，并将反应时间设定在420s，这时候的移取显色试剂为30μL，整体设定时间长度为300s，其检验波长度也为540nm[3]。

2、 自动稀释校准

将硝酸盐氮最高浓度校准品设定为50mg・L-1，然后设定为自动稀释校准，其倍数也可以设定为2，3，5，10，20，那么将自动设定的浓度为25.0，16.7，10.0，5.0，2.5mg・L-1校准点。

然后设置亚硝酸盐氮的最高浓度校准品为1mg・L-1，设定自动校准，其中稀释的倍数设定为2，5，10，20，50，自动获得的浓度集中于0.5，0.2，0.1，0.05，0.02mg・L-1的校准点。

当要测试的样品进入到样品管内，将其放置在有条码架号的样品架上面，根据仪器的整体使用情况，在仪器的软件上设定相关样本的名称以及有待检测的指数和名称次数，当检测结束后自动生成检验报告，也可以设定为手动或者自动接收方式。

三、讨论结果

3.1校准曲线

可以将亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的工作溶液、空白点（如果没有可以使用蒸馏水水代替）放到样品架之上，制定相关软件的架号以及位置，然后分别运行亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检测方法，运用校验程序。其中根据方程y=2.242x+0.0165，了解测定的参数相关系数集中为0.9998；以y=0.0519x+0.0140为基准，测定的参数孝顺盐氮的参数为0.999.

3.2回收率

运用实验室内常用的5个地表水的样本，在每个样本中以1∶3的比例加入1mg・L-1的亚硝酸盐氮标样，也就相当与每个样本中含有0.25mg・L-1，在每一个样本中按照1∶1的比例加入

10mg・L-1的硝酸盐氮标样，也就是在每个样本中加入标量为5mg・L-1，结果中结果表明，亚硝酸氮检测方法中其中加标回收率在96.0%～104.8%之间，硝酸氮检测方法中其中加标回收率在96.6%～101.7%之间，说明运用该方法取得较好的效果。

结语：通过实验可以了解到，Gallery全自动的水质分析仪，检测地表水样品内的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，检测方法其准确度比较精准，灵敏性能也不错，结果能够满足地表水检测的整体要求，另外Gallery具有的重要优势为操作方法简单快捷，不需要冲洗，在检测过程中能够无人看守，控制自动化程序，有助于大规模的样本检测。

参考文献

[1] 郝红，周怀东，高博，刘欠欠，陆瑾，高继军，袁浩. 全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮[J]. 光谱学与光谱分析，2013，02：434-437.

[2] 章骅，赵婷，宋文华. 双系统离子色谱同时测定饮用水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐的含量[J]. 中国食品卫生杂志，2013，06：525-527.

[3] 黄廷林，廖亮. 城市饮用水原水中亚硝酸盐的转化与控制[J]. 供水技术，2009，01：12-15.