气相色谱法在煤气含萘检测试验中的应用

摘 要：随着社会经济发展水平的不断提升，煤气安全问题也得到了更多人的关注。将气相色谱技术应用于煤气含萘检测工作，可以克服传统检测方法的缺点和不足，同时还具有灵敏度高、操作简便、检测周期短、检测成本低等优点，使煤气含萘测定更加准确。为此，本文主要对气相色谱法的概况、煤气含萘检测试验中气相色谱法的应用进行了分析与探究。

关键词：气相色谱法；煤气含萘；检测试验；应用；概况

焦炉煤气回收系统和城市煤气中均含有一定量萘，萘的存在易造成回收系统中设备、管路堵塞，也常常会给居民用气造成不便。也会影响回收产品的质量。因此，了解回收系统中萘的分布情况，适当调整工艺条件以保证系统的平稳运行是非常必要的。在气相色谱法测定煤气含萘的基础上，对取样方法进行系统研究，以此，准确测定煤气中萘含量。

一、气相色谱法的概况

气液色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离（同时还可以测定各组分的相对含量）在某些情况下，气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中，气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。

二、煤气含萘检测试验中气相色谱法的应用

1、试验仪器和试剂

南京科捷GC5890气相色谱仪；FID检测器；南京科捷CT-22色谱数据工作站；（SE-30，30m×0.32mm×0.25μm）色谱柱；氢气发生器KJH-300；空气发生器KJA-2L；内标物：正十四烷；用高纯氮气作载气。

2、色谱条件

柱温：150 ℃； 检测器温度：250 ℃； 汽化室温度：200 ℃； 载气流速：30-40 ml/min； 氢气速度：20-30 ml/min； 空气流速：400 ml/min。

3、样品分析

在送来的煤气样品取样袋上用100mL医用注射器抽取煤气约120mL，立即插上封塞，在室温下放置10min，使煤气温度与室温相同。除去针尖上的封塞，将注射器活塞推至100mL，放置约3～5s，使内外压力相等，然后将针尖浸入预先装有2mL吸收液的吸收管底部，使注射器中气样以25mL/min的速度均匀地通过吸收液鼓泡放散，密封吸收管。抽取0.2μL吸收液注入色谱仪进行分析，用保留时间法定性分析，用内标标准曲线法定量分析，计算出的煤气中的萘含量换算成标准状态下的干煤气中的萘含量。

4、试验结果

（1）色谱条件的选择。柱温的选择配置一定浓度的内标物与萘的试液，固定其它色谱条件不变，观察柱温对各组分的响应值和分离度的影响，柱温对正十四烷和萘的响应值影响极大。如柱温>160℃时，正十四烷和萘的响应值虽然增大，但同时溶剂的响应也大大增加了，拖尾严重，正十四烷与萘的分离度也开始下降。柱温为150℃时正十四烷和萘同时具有较大的响应值和最大的分离度，能够满足分离要求。

（2）汽化室、检测器温度的选择汽化温度取决于样品沸点、极性、挥发性、热稳定性等因素，在保证样品不分解的前提下，适当提高汽化温度对分离及定量有利。检测器温度也需高于柱温100℃左右，防止分离后的组分滞留在检测器中，造成检测器污染而降低灵敏度。为此对几种汽化/监测温度进行了试验，结果见表1。

表1 检测器温度与汽化温度的影响

由表1可知，随着汽化温度的升高，响应值有所增大，当检测器温度大于250℃时，响应值增加已经很小，而此时峰拖尾现象很少，故选择检测器温度250℃，此时气化室温度200℃。

（3）载气流速选择。在柱温150℃下，固定氢气流速60mL/min，空气流速400mL/min，改变氮气流速，测出萘的板高曲线。板高曲线表明氮气流速为30mL/min时具有最小的板高，且柱效能最高，由相应的谱图参数计算可知，此流速下萘与内标物的分离度为1.37，能够满足分离要求，故选择氮气流速为30mL/min。

H2流速的选择。固定氮气流速30mL/min，空气流速400mL/min，观察氢气流速改变时正十四烷和萘响应值的变化。当氢气流速在20～30L/min范围内正十四烷和萘均有最大的响应值，且变化不大，故选择氢气流速为20mL/min。

空气流速的选择。固定氮气流速30mL/min，氢气流速20mL/min，改变空气流速，测得正十四烷和萘的响应值变化。空气流速对正十四烷和萘的响应值影响不大，故选择空气流速400mL/min。

（3）吸收程度。本研究确定的取样方法分两步吸收。第一次在针筒内振荡吸收，第二次在吸收管内流动吸收。为了解两次吸收情况，我们同时取九个样品按试验方法分成三组，分别作单独第一次吸收、单独第二次吸收和两次吸收试验。试验表明，第一次只吸收了约59 %，我们认为这是由于样品在针筒内振荡时，由于振荡幅度的差异，气液并不能充分接触，导致萘不能充分吸收，此时的三个数据相差较大也说明了这一点；第二次吸收时，由于未经第一次吸收，萘的含量相对较高，气液接触的路程不足够长，因而也只吸收了约85 %；而两者结合起来的两次吸收测定值表明吸收比较完全，与苦味酸法测定值比较接近。

三、结束语

综上所述，随着国民经济发展速度的不断提升，在煤气含萘测定中，只有根据检测法内的具体规定，选择与之相适应的技术，才能更好地提升检测的质量。将气相色谱技术应用到煤气含萘测定中，不仅可以缩短检测时间，还可以有效提高检测的安全性与准确性，更能为检测试验事业的发展提供可靠的保障。

参考文献

[1] 魏华. 固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘[J]. 冶金分析. 2015（06）

[2] 齐O，胡建军，王华兰，魏玉玲. 气相色谱法检测脱萘循环油中的萘含量[J]. 燃料与化工. 2006（03）

[3] 朱静，魏林，刘俊. 煤气中萘含量的气相色谱分析法的改进[J]. 华东冶金学院学报. 2000（02）

[4] 王学锋. 用气相色谱测量煤气中的萘[J]. 燃料与化工. 2006（01）