合成氨实验组合装置的设计

摘要：组合、优化中学实验室常见的玻璃仪器，完成了在常压、酒精灯加热条件下的合成氨反应装置的设计。该实验装置还能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常实验室较难完成的实验。改进实验操作简单、用时少、效果好、成功率高。

关键词：实验组合装置；实验装置设计；合成氨反应；氨的催化氧化；二氧化硫的催化氧化

文章编号：1005C6629（2017）5C0076C03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

1 问题的提出

合成氨工业是基本无机化工之一。合成氨反应是化学反应速率和化学平衡理论重要的知识载体。工业合成氨的适宜条件是高温、高压、催化剂。因为中学实验室很难实现高压环境，加之氮气也不是中学实验室常规制备的气体。所以高中化学教学一般对这部分知识的学习多限于理论探讨，几乎不涉及实验操作。但我们认为若能在现有实验室条件下完成合成氨实验，对学生深入理解合成氨反应以及外界条件对化学反应速率和化学平衡的影响是很有帮助的。

为此，经过深入思考、反复实践，我们将实验室常见的玻璃仪器进行组合、优化设计了一套实验装置，该装置不仅能在常压、酒精灯加热的条件下合成氨，还能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常实验室较难完成的实验。

2 实验装置

2.1 实验仪器

250mL广口瓶（配三孔塞）、30mL广口瓶、分液漏斗、胶头滴管、直径为1.5～2cm的硬质玻璃管（两头配单孔塞）、酒精灯、小烧杯、医用注射器（带针头）、玻璃纤维、导管和橡皮管若干。组合成如图1所示的装置。

整套装置由Ⅰ（气体发生）、Ⅱ（气体反应）、Ⅲ（产物检验或尾气处理）三部分组成[1]。

2.2 该套装置设计的创新点

（1）将一个小广口瓶套在一个大广口瓶中。用于分别制备两种气体，同时这两种现制备的气体又能在大广口瓶中充分混合，为两种气体的下一步反应做好了准备。无论是仪器组装还是实验操作，这个简单的“套瓶”组合要比用各自独立的两套装置来制备气体简化很多。

（2）大广口瓶三孔塞上胶头滴管的巧妙使用。它的作用类似分液漏斗但是比分液漏斗小巧方便，胶头滴管的尖嘴插入小广口瓶中，可用注射器将小广口瓶中的反应试剂或催化剂通过胶头滴管注入其中，控制小广口瓶中反应的发生。

2.3 装置各部分的作用

Ⅰ气体发生部分：将大小两个广口瓶套在一起，其中大广口瓶配有三孔塞，分别装有分液漏斗、z头滴管和导气管。将分液漏斗中的反应物A滴加到大广口瓶中与事先加入的反应物B反应产生一种气体（分液漏斗的尖嘴不要对准小广口瓶，保证添加液体时不要滴入小广口瓶中）；胶头滴管的尖嘴插入小广口瓶中，并在小广口瓶中事先加入反应物D，用注射器通过胶头滴管向小广口瓶中加入反应物C产生另一种气体，两种现制备的气体在大广口瓶中充分混合。

Ⅱ气体反应部分：硬质玻璃管中用玻璃纤维裹着固体粉末状催化剂，以保证大广口瓶中导出的两种混合气体能与催化剂充分接触而发生反应。

Ⅲ产物的检验或尾气处理：根据产物性质，设计检验装置或吸收装置，用以证明两种气体在催化剂的作用下发生反应得到了预期产物，或者对可能逸出的有毒有害气体进行尾气处理，消除对环境的影响。

3 合成氨反应

3.1 实验药品

稀硫酸（2mol/L）、锌粒、饱和NaNO2溶液、NH4Cl固体、冰醋酸、还原铁粉、酚酞试液

3.2 实验准备阶段

（1）将裹着约1药匙还原铁粉的玻璃纤维（铁粉分布要尽量均匀）放置于硬质玻璃管的中间位置，必要时可以在玻璃纤维两头用铁丝网加以支撑固定。

（2）将8mL饱和NaNO2溶液和2药匙NH4Cl固体在小广口瓶中混合均匀（此时没有催化剂冰醋酸，不发生反应），小广口瓶口放一小团湿润的棉花（棉花中的水用于吸收NaNO2和NH4Cl反应中可能产生的氨气[2]），再将小广口瓶放入大广口瓶中。

（3）在大广口瓶中装入适量锌粒，在分液漏斗中注入适量2mol/L的稀硫酸（也可以加入少许硫酸铜溶液，以形成原电池加快反应速率）。

（4）在小烧杯中加入适量水，再滴入少量酚酞试液。

（5）用注射器吸好2mL冰醋酸。

（6）按图1组装好装置并保证气密性良好。

3.3 合成氨过程

（1）用分液漏斗向大广口瓶中注入适量稀硫酸产生H2，将装置中的空气赶净。

（2）点燃酒精灯，预热催化剂1～2分钟。

（4）约2～3分钟后，可观察到小烧杯中的酚酞溶液变红，多余的氨气同时被水溶液吸收，起到保护环境的作用。若将小烧杯替换成滴有2～3滴浓盐酸的大试管，立即有白色浓烟生成，也可以检验氨气的生成。

3.4 实验注意事项

（1）实验中用大广口瓶来制备无毒无害的氢气，当氢气将装置中的空气赶尽以后，再引发小广口瓶中的反应。另外大广口瓶中产生的氢气足够多还能避免氨气性质检验时可能引起的倒吸。

（2）因为氯化铵和亚硝酸钠反应是放热反应，反应一旦开始，反应自身放出的热量就会使反应速率大大加快，所以注射器中2mL冰醋酸加入的起始阶段反应不太明显时不要着急，耐心等待约20秒，反应就会逐渐开始并加速。如果催化剂加入量过多、速度过快，氯化铵和亚硝酸钠反应太剧烈，溶液产生大量泡沫，会使反应混合液冲出小广口瓶。

4 本实验装置的优点

（1）通过对实验室常见仪器的组合和优化，将H2、N2的制备以及合成氨、氨的性质实验进行整合，完成了在常压、酒精灯加热条件下的合成氨反应[3]。该实验操作简单，现象明显，用时少，效果很好，成功率高。

（2）实验中，在大广口瓶发生反应产生足量的无毒无害的气体，实验操作中只要大广口瓶中还有气体不断产生就无倒吸之忧。

（3）本套实验装置还能完成氨气的催化氧化反应和二氧化硫的催化氧化反应等中学实验室较难完成的实验。

氨气的催化氧化：在大广口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后产生O2；在小广口瓶中放入固体NaOH，用注射器通过胶头滴管向小广口瓶中注入浓氨水制氨气；在硬质玻璃管中放置裹着约1药匙Cr2O3的玻璃纤维，用于催化氧化氨气。可以观察到玻璃管、导气管有红棕色的二氧化氮气体生成。烧杯中盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气。

二氧化硫的催化氧化：在大广口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后产生O2；在小广口瓶中放入固体Na2SO3，用注射器针头通过胶头滴管向小广口瓶中注入较浓的硫酸（约75%）制SO2；在硬质玻璃管中放置裹着约1药匙V2O5的玻璃纤维，用于SO2的催化氧化。烧杯中盛放浓氢氧化钠溶液吸收尾气，烧杯前加放置于冰水浴中的U型管，如图2所示。U型管中可观察到少量无色的固体生成，这是三氧化硫。

参考文献：

[1]李克森.“合成氨演示实验”的设计[J].化学教学，2005，（1）：15.

[2]江金礼，杨蕙仙.实验室合成氨实验探讨[J].化学教学，2006，（9）：11～12.

[3]余方喜，殷莉莉，姚立新.合成氨演示实验的改进[J].化学教学，2011，（9）：11～12.