琼脂糖凝胶电泳法分离金属性和半导体性单壁碳纳米管

【摘要】Tanaka等采用琼脂糖凝胶电泳法（AGE）实现了对m-SWCNTs和s-SWCNTs的分离[11～14]。该方法简单、成本低，且有望实现规模化，可同时获得m-SWCNTs和s-SWCNTs，但是分离纯度不佳。 AG...

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摘 要 琼脂糖凝胶电泳（AGE）是实现金属性单壁碳纳米管（m-SWCNTs）和半导体性单壁碳纳米管（s-SWCNTs）低成本、规模化分离的有效技术之一。本研究利用琼脂糖凝胶电泳分离单壁碳纳米管。通过紫外-可见-近红外吸收光谱和拉曼光谱对色谱带进行分段表征，发现电泳中迁移的最快的部分m-SWCNTs含量最高。考察了琼脂糖的浓度对SWCNTs中m-SWCNTs分离的影响。结果表明： 高的琼脂糖浓度有利于m-SWCNTs的富集，可以通过扩大电荷密度带来的迁移速率的差异来使SWCNTs中的m-SWCNTs得到更有效的分离。

关键词 单壁碳纳米管；琼脂糖凝胶电泳；紫外-可见-近红外吸收光谱；拉曼光谱

1 引 言

单壁碳纳米管（Single-walled carbon nanotubes， SWCNTs）具有独特的结构和优异的电学、力学和热力学性能，在电子器件、碳纳米管增强复合材料、生物医学和军事等领域有着广阔的应用前景[1～3]。但是，现有的制备手段得到的SWCNTs几乎都是其金属性单壁碳纳米管（Metallic single-walled carbon nanotubes， m-SWCNTs）和半导体性单壁碳纳米管（Semiconducting single-walled carbon nanotubes， s-SWCNTs）的混合物，这在一定程度上限制了SWCNT基于其单一电学性质的应用。例如， 纳米电路的导线需要m-SWCNT [4]，而纳米级的场效应晶体管则需要s-SWCNT，m-SWCNT的存在会阻碍电子转换效应，从而使整个FET的性能降低[5]。因此分离出具有单一性能的SWCNTs具有重要意义。目前已有分离技术包括：等离子体化学气相沉积法[6]、交流电泳分离法[7]、超高速离心法[8]选择性破坏法[9]和生物法[10]等。但这些技术普遍存在成本高、耗时和制备量小等缺点。

Tanaka等采用琼脂糖凝胶电泳法（AGE）实现了对m-SWCNTs和s-SWCNTs的分离[11～14]。该方法简单、成本低，且有望实现规模化，可同时获得m-SWCNTs和s-SWCNTs，但是分离纯度不佳。

AGE技术对SWCNTs的分离非常依赖于分散剂的种类以及凝胶体系的选择。十二烷基硫酸钠（SDS）分散的SWCNTs表现出极好的分离结果，这是由于SDS分散的s-SWCNTs表面吸附了较少的SDS分子，与琼脂糖之间具有较大的亲和力；而m-SWCNTs吸附的SDS分子相对较多，与琼脂糖的作用力相对较弱。因而在电场力作用下，表面带有大量负电荷的m-SWCNTs很容易摆脱琼脂糖凝胶的束缚而发生迁移，从而实现m-SWCNTs和s-SWCNTs的分离。本研究考察了影响分离纯度的若干因素。结果表明，加入无机盐对m-SWCNTs和s-SWCNTs表面吸附性质影响很大[15]，而且不同种类的琼脂糖凝胶也会对m-SWCNTs和s-SWCNTs的分离产生相应的影响。凝胶强度为2500 g/cm2 （1.5%）的琼脂糖分离m-SWCNTs的纯度最高[16]。在此基础上，本研究选用分离效率较高的高凝胶强度电泳特制琼脂糖（Nacalai. tesque，Agarose），考察了不同浓度的琼脂糖对SDS-SWCNTs分离的影响。

2 实验部分