银连片中马来酸氯苯那敏成分的含量测定研究

摘要：目的 建立银连片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定银连片中马来酸氯苯那敏的含量；采用EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-[含1%三乙胺和0.005mol/l庚烷磺酸钠的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH至3）]（60：40）；检测波长为264nm；流速1.0ml/min，柱温为30℃。结果 马来酸氯苯那敏在0.07～1.36μg （r=0.9999）范围内呈良好线性关系，精密度试验RSD为0.97%（n=6），加样回收率100.2%，RSD为1.62%。结论 本法简便、快捷，可作为银连片质量控制的依据。

关键词：银连片；马来酸氯苯那敏；高效液相色谱

中图分类号：R91 文献标识码：A 文章编号：1004-4949（2013）03-0-02

银连片源于临床经验方，由金银花、连翘、荆芥、马来酸氯苯那敏等九味中西药组成，具有辛凉解表、清热解毒的功效，用于治疗流行性感冒引起的各种症状，如咽痛、发热等炎症状。马来酸氯苯那敏又名扑尔敏，抗组胺类药，本品通过对H1受体的拮抗起到抗过敏作用。主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状[1-3]。本实验为有效控制该制剂的质量，选择马来酸氯苯那敏作为对照品，参照中药六类新药的注册要求对该制剂进行质量研究。并按照中国药典要求，建立其质量标准。实验方法简单可靠，为该制剂质量标准的制定提供了依据。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

大连依利特液相色谱仪；UV230Ⅱ紫外可见检测器；EC2006-色谱数据处理工作站；超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），WD-9403F紫外仪（北京市六一仪器厂），十万分之一电子天平（德国电子天平）。

1.2 材料与试药

2 方法与结果

2.1 色谱条件和系统适用性试验

2.2 对照品、供试品溶液的制备：

取研磨好的银连片细粉1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇15ml，超声10分钟，加三氯甲烷30ml，摇匀，超声5分钟，放冷，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣加5%氢氧化钠溶液8ml，用石油醚（30～60℃）振摇提取4次，每次40ml，合并石油醚层提取液，加10%盐酸乙醇溶液4ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，移至25ml量瓶中，用适量流动相洗涤蒸发皿，洗液并入量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

阴性样品溶液按处方比例称取除去马来酸氯苯那敏的其它药材适量，依照银连片的制备工艺制得阴性样品溶液。

2.3 专属性试验

精密吸取上述对照品、供试品和阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。结果，在此色谱条件下，供试品色谱中呈现与对照品色谱主峰保留时间一致的色谱峰，且阴性对照色谱图中在待测成分保留时间处无杂质峰出现，表明本方法有良好的专属性。结果见图1。

2.4 线性关系

精密吸取马来酸氯苯那敏对照品溶液适量，以流动相溶解制成3.4mg/mL，分别取0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置100mL