作物植株全钾检测方法比较研究

摘要 分别用重量法、原子吸收机法和火焰分光光度法测定大米、黄豆、圆白菜3种作物植株的全钾含量，对不同测试方法进行比较，并探讨不同稀释倍数和不同曲线浓度对测定结果的影响。结果表明，重量法检测的结果严重超过允许误差，不适合用于植株全钾测定；原子吸收分光光度法、火焰分光光度法检测结果较为准确、灵敏度较高、重现性好、可靠，可用于植株的全钾检测，其中火焰分光光度法更为优越。

关键词 作物；植株全钾；重量法；原子吸收分光光度法；火焰分光光度法；测定；比较

中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）03-0237-02

目前，作物植株全钾的检测方法没有国标、行标，在广西地区甚至尚无地标，钾的检测方法主要有四苯基合硼酸钾重量法、火焰分光光度法、原子吸收分光光度法等[1-2]。因此，在日常检测工作中，笔者对作物植株全钾的检测方法进行比较探讨，现将结果报告如下。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试材料：2011年灵川县各种小区试验的大米、黄豆、圆白菜植株样及生物成分分析标准物质。

主要仪器设备：真空泵、4号玻璃坩埚、干燥箱（能维持120 ℃±5 ℃），火焰分光光度计，原子吸收机。

主要试剂：15 g/L四苯硼酸钠溶液、40 g/L乙二胺四乙酸二钠盐、400 g/L氢氧化钠溶液、溴水溶液、硫酸、30%过氧化氢、钾标准贮备溶液。

1.2 测试方法

1.2.1 试样溶液制备。①重量法。称取过35目的风干试样5 g，置于250 mL锥形瓶中，加约150 mL水加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液，得滤液a，备用。②原子吸收分光光度法、火焰分光光度法。称取过35目的风干试样0.5 g，置于凯氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加硫酸5.0 mL和过氧化氢1.5 mL，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动凯氏烧瓶，加热10 min，取下，稍冷后分次加5～10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30 mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原凯氏烧瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸过滤到具塞三角瓶中，得到滤液b，备用。

1.2.2 测定。①重量法。吸取1.2.1中滤液a 25 mL，置于200 mL烧杯中，加EDTA溶液20 mL，加酚酞溶液2～3滴，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min，然后放置冷却或用水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1 mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5 mL，并过量约7 mL，继续搅拌1 min静置15 min以上，用倾滤法将沉淀于120 ℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，将盛有沉淀的坩埚置入120 ℃±5 ℃干燥箱中，干燥1.5 h，然后放在干燥器内冷却，称重。②原子吸收分光光度法、火焰分光光度法。测定不同的稀释倍数用同一条曲线对测试结果的影响，吸取1.2.1中滤液b 5.00 mL分别于50、250、500 mL容量瓶中，用水定容（或另按要求吸取、定容），上机测试。原子吸收机测试所用的曲线浓度是0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg/mL。火焰分光光度计测试所用的曲线浓度是0、5.00、10.00、15.00、20.00 μg/mL。测定不同稀释倍数用不同曲线对测试结果的影响，分别吸取1.2.1中滤液b 5.00 mL分别于50、100、250 mL容量瓶中，用水定容；上机测试。原子吸分光光度法测试所用的曲线浓度分别是：0、5.00、10.00、15.00、20.00 μg/mL；0、2.00、4.00、6.00、8.00 μg/mL；0、1.00、2.00、3.00、4.00 μg/mL。火焰分光光度计测试所用的曲线浓度是：0、5.00、10.00、15.00、20.00 μg/mL；0、3.00、6.00、9.00、12.00 μg/mL；0、1.00、2.00、3.00、4.00 μg/mL。

2 结果与分析

2.1 不同测试方法对植株全钾检测结果的影响

从表1可以看出，重量法检测的结果严重超过允许误差；测定值偏离实际值不可避免，该方法不适用于作物植株全钾检测。原子吸收分光光度法和火焰分光光度法的检测结果的误差都较小，都在允许误差内，均可以用于植株全钾检测。

2.2 不同稀释倍数用同一条曲线对植株全钾检测结果的影响

从表2可以看出，不同的稀释倍数用同一条曲线对测试结果的影响是：稀释倍数越大检测结果越高，原子吸收分光光度法稀释倍数增大，检测结果增高更加明显。由于稀释倍数加大，吸光度值变小，但使校正值加大，从而使计算结果偏高[3-4]。

2.3 不同稀释倍数用不同曲线对植株全钾检测结果的影响

从表3可以看出，随着稀释倍数的加大，测定所用的曲线浓度也相应减小，使待测溶液的浓度保持在标准曲线的中部，测定的结果都比较准确，都在允许误差范围内。

3 结论与讨论

通过分别用重量法、原子吸收分光光度法和火焰分光光度法来测定作物植株的全钾，探讨了不同稀释倍数和不同曲线浓度对测定结果的影响，旨在找出这3种测定方法中日常测试最适合用来测定植株全钾的方法。测试结果表明，重量法检测的结果严重超过允许误差，不适合用于植株全钾测定；原子吸收分光光度法、火焰分光光度法检测结果与原结果偏差均在允许范围内，结果较为准确、灵敏度较高、重现性好、可靠，都能用于植株的全钾检测，但是火焰分光光度法更为优越，因为火焰分光光度法的操作简便、分析速度快、试样处理好后数分钟可完成测定，并且火焰分光光度法对操作费用和技术要求不太高，测定结果稳定，可节省成本和减轻化验工作人员的劳动强度。在用火焰分光光度法测定植株全钾时，为了减少样品、试剂的浪费，同时又能保证检测结果的准确[5-6]，检测植株所用的稀释倍数以10倍为佳，曲线浓度以0、5.00、10.00、15.00、20.00 μg/mL为宜，该结果可为同行在测定作物植株全钾时提供参考。

4 参考文献

[1] GB/T 8574-2010复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法[S].北京：中国质检出版社，2010.

[2] NY/T 87-1988土壤全钾测定法[S].北京：中国标准出版社，1988.

[3] 全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范[S].2版.北京：中国农业出版社，2009：75-77.

[4] 北京农业大学.农业化学[M].2版.北京：农业出版社，2003.

[5] 焦桂珍，张凤侠，赵云强，等.烟叶中氯和钾常规法测定前处理改进初探[J].河南农业科学，2008（8）：150-151.

[6] 孙兰香.乙酸铵浸提――火焰光度计法测定土壤速效钾[J].现代农业科技，2008（17）：200.