蓝莓果渣逆流超声提取生产的工艺条件优化

（黑龙江省计算中心，黑龙江 哈尔滨 150028）

摘 要：采用小型连续逆流超声提取设备，以稀乙醇为溶剂进行蓝莓果渣花青素提取生产实验研究，得到优化的工艺条件：乙醇浓度60%、投料比10倍、浸提时间40 min，浸提温度35℃。在该条件下设备的日处理能力可达500kg，蓝莓果渣花青素的提取率超过4.6%。

关键词：蓝莓果渣；花青素；逆流超声提取；工艺条件优化

中图分类号：R284.2 文献标识码：A

蓝莓果加工果汁后的果渣含有丰富的花青素成分。作者承接黑龙江省计划任务，研究开发“蓝莓果渣花青素提取富集”的生产工艺技术，本文发表其中的部分成果。

1 实验设备、材料、方法

1.1 材料与设备

实验材料：黑龙江省七台河金沙农场提供蓝莓果榨汁后残留的果渣、哈尔滨酒精厂供应的浓度90%食用酒精、哈尔滨制药三厂制备的纯化水、分析纯盐酸。

实验设备：CSTQ-150型连续逆流超声强化提取设备。管道式浸提舱内径150mm，逆流浸提段长6m；浸提舱内螺旋推进器转速调节范围0.3―1.5r/min，对应的原料停留时间为20―60min；外壁镶嵌24kHz超声波换能器60只，作用功率可在90Kw（峰值）范围内连续调节；原料、溶剂分别由浸提舱两个端头连续投放，投放速率可在处理能力范围内连续调节；可通过控制浸提舱夹层中蒸汽压力调节浸提温度。

分析设备： UVmini/1240 紫外-可见分光光度计，日本岛津。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺条件筛选

参考实验室研究数据 ，结合CSTQ-150设备的应用经验，选择4个工艺条件并拟定优化范围：乙醇浓度40%～90%，投料比（溶剂投放速率与原料投放速率至比值）8～12倍，浸提时间（原料在浸提舱内的停留时间）20～60min，浸提温度30～60℃。实验中，溶剂调酸按pH2.5控制，原料投放速率按设计处理能力取20 kg/Hr，超声功率按最大负荷9kW操作。

1.2.2 工艺条件优化

以选定4个工艺条件作为影响因素，以提取溶液中花青素提取率为班别指标，进行4因素三水平的正交试验，得到一组初步优选的工艺条件。

通过试验结果的极差分析，发现浸提温度和乙醇浓度对花青素提取率的影响极为显著。对这两个参数，采用双因素坐标轮换法安排9组实验，验证和进一步优化上述工艺条件。

1.2.3 花青素提取率测定

提取液取样，经预处理后，测定其吸光值，并按下式计算花青素含量及提取率：

花青素含量（g/L）=（A × M × DF ×m × V） /（ε × L）；

花青素提取率=100% X 花青素质量 ÷ 原料干重

式中：A为吸光值； M为矢车菊-3-O-葡萄糖苷的分子量；DF为稀释倍数； m为蓝莓果渣的质量 （ g） ； V为提取液的总体积（ ml） ； ε为Cy-3-glu 的消光系数； L为比色皿宽度。

2 实验结果与分析

2.1 正交试验结果

以乙醇浓度、投料比、浸提时间、浸提温度4个重要的工艺条件作为实验优选因素，设计的L9（34）正交实验方案（表1）。

按照该实验方案，进行了9组实验，由实验结果（表2）可见：（1）4个因素按极差排列顺序为 D―A―C―B。其中影响因素D和A的极差远超过B和C，表明乙醇浓度和浸提温度对花青素提取的影响最显著，需要再生产操作中严格控制，也是工艺条件进一步优化时重点考虑的主要因素。（2）分别选择各因素（A、B、C、D）在三个水平实验中的结果，得到一组优化的操作条件：即乙醇浓度60%、投料比10倍、浸提时间40min、浸提温度40℃。所得到的工艺条件在做过的9个实验当中没有出现过。在最接近第5号实验中，提取率指标达到了最高的4.608%，因素A、B、C也都处在最好水平，但最为显著的影响因素D（浸提温度）却与优选数值相差10℃。有必要做进一步的实验验证。

2.2 验证与进一步优化结果

确定投料比10倍、浸提时间40min。浸提温度取35℃、40℃、45℃三个试验点，乙醇浓度55%、60%、65%三个试验点。安排9组实验，结果如下。

在浸提温度为35℃，乙醇浓度分别在55%、60%、65%的条件下，对应的花青素提取率（mg/g）为 4.637、4.632、4.636。

在浸提温度为40℃，乙醇浓度分别在55%、60%、65%的条件下，对应的花青素提取率（mg/g）为 4.603、4.609、4.603。

在浸提温度为45℃，乙醇浓度分别在55%、60%、65%的条件下，对应的花青素提取率（mg/g）为 4.603、4.604、4.602。

各组实验花青素提取率均超过4.6%，在浸提温度为35℃时，花青素提取率有显著的提高。这可能是温度高造成花青素更多的破坏，也可能是在较低的温度下超声波的空化作用更强的缘故，使得原料内部的成分更容易扩散出来。

3 结论与讨论

采用CSTQ-150型连续逆流超声强化提取设备提取蓝莓花青素，优化的操作条件为：乙醇浓度60% ，溶剂调酸按pH2.5控制，投料比10倍、浸提时间40 min，浸提温度35℃，超声功率按最大负荷9kW操作。在该条件下设备的日处理能力达500kg，蓝莓果渣花青素的平均提取率超过4.6%。其中一个突出的优点是溶剂耗用量极低，适合蓝莓果汁生产企业就地深加工处理果渣残料。可以进一步尝试加大超声功率，可能缩短浸提时间，并减少花青素成分的损失。

参考文献

[1]程乃春，等. ZL2010 1 0578468.0，多级组合连续逆流超声提取设备[P].

[2]严红光，等.兔眼蓝莓果渣花青素提取工艺的优化研究[J].食品工业科技，2013（07），276-280.