关于减少绝缘油中溶解气体组分和含量实验误差的讨论

引言

随着我市工业化日益加深，我局的变电站电压等级也在逐渐提高。从原来220KV变电站没有几座，到现在500KV变电站已有两座。随着变压器电压等级的增加，对变压器安全运行的监控也越来越严格。而分析油中溶解气体组分和含量是监视充油电器设备安全运行的最有效措施之一，我局是用气相色谱法分析油中溶解气体组分和含量。伴随着电压等级增加，对实验数据的精确度的要求也在增加，在色谱实验中，一些看似不起眼的环节，就足以影响数据，从而导致判断上的失误。

1、国标

1 在国标中，对各个操作环节可能带来的误差作了规定。国标中规定：

对同一气样的多次进样的分析结果，应在其平均值的±1.5%以内。

对分析结果的重复性和再现性的要求是：同一实验室的两个平行实验结果，当C2H2含量在5µL/L以下时，相差不应大于0.5µL/L；对于其他气体，当含量在10µL/L以下时，相差不应大于1µL/L；当含量在10µL/L以上时，不应大于平均值的10%。不同实验室间的平行实验结果相差不应大于平均值的30%。

2国标中对色谱仪的最小检知浓度规定中故障特征气体C2H2≤0.1%µL/L，这相当于10-7L/L，任意一个环节上的失误，都会导致检测不出设备中含有0.1%µL/L C2H2，造成判断上的失误，从而延误了时机。

色谱仪的最小检知浓度µL/L

2、可影响结果的环节

1 当室温过底或过高时，最好通过自然方法加热或冷却，若只能通过空调加热或冷却时，最好先将空调打开，等室内温度恒定时，再做样。如果在做样时用空调进行调温，会导致室内温度不停的改变，而造成基线不稳，导致注样失败。另外，空调风最好不要直接吹向仪器，这也会导致基线不稳。

2 做样时，切勿产生大的噪音，大的噪声会让仪器出峰，导致实验失败。

3 新进一批橡胶封帽，最好先用废样进行实验，看经过振荡脱气，橡胶封帽能否脱落，用来检测橡胶封帽质量，以避免有不合格橡胶封帽在振荡中脱落，造成实验失败。

4 为防止进样口硅橡胶垫因过多次实验而被扎漏，在每次更换进样口硅橡胶垫时，应做一次记录，等做一定数量样后，就应更换硅橡胶垫。每次更换新的硅橡胶垫后，应用注射器针头多扎几次，直至硅橡胶垫不再堵塞注射器针头，从而避免注样失败。在脱出气样少的情况下，更应注意这一点。在更换标气瓶的气垫时，也应重复上诉步骤。另外，更换垫后，金属衬垫的位置会有改变，多扎几次，以掌握金属衬垫的位置。

5 对有问题，氢气含量较高的油样，在同时做的一批油样中，应放在振荡器中靠前的位置，以便先做，氢气含量高的油样中的氢气更容易逸散。这样做能降低这个环节的误差。

6 振荡好的油样长时间不将脱出气体转移，或脱出气样长时间不做，都会导致气样组成改变。尤其是气样中的氢气和含量少的乙炔。

7 标定进样与样品进样最好为同一人，因为每个人的手法不一样，同一样品不同人做出结果会有轻微的不同。同一人做标定与样品，会将这方面的误差消除。

8 有的色谱仪对标样的色谱图识别的不是完全的准确，但又对结果影响不大的情况下，有两种方法处理这种情况。一是若要对标样的色谱图进行校正，则每次标样都要校正；若一开始就不校正，则以后都不校正。标样校正与否，对样品的结果会有影响

9注入标气时的失误或抽取标气时失误或标气失效，当这些状况发生但又不非常严重时，有时做样人不会察觉，为避免这种情况发生，每次标样后要与以前的标定值相比较，若数据上的差距超出正常范围，一定找出原因，避免产生误差。

10 注样时，一只手将注射器头部顶住，另一只手比住针头，防止注射器顶部下滑，将气样排出，且防止针头在扎入时发生弯曲；注样后，一只手手指按住注射器头部，另一只手捏住针头，防止注样后因仪器内部压力过大，将气顶入注射器，且防止针头脱落，导致注样失败。

11 每次进样后，要为注入下一个样作好准备。首先要检查注射器上的针头和双向针头有无堵塞。如已堵塞，将一只小注射器带上橡胶封帽并将针头或双向针头插在橡胶封帽上 ，抽出注射器芯，然后插入并用力推动，直至针头或双向针头不堵塞。然后将注射器的针头拧紧防止在注样时针头脱落。将注射器反复用空气清洗几十遍。再将一个5mL玻璃注射器带上橡胶封帽，插上双向针头，等待下一个样。

12 每做一个样之前，将要做的样以前的记录调出，将此次的结果与以前的记录比对，若发现异常，及时进行再次进样来确认，防止事后发现时，相隔时间过长，气样失真，无法进行进一步确认。

13 对有过异常的变压器，如冲击、跳闸等应统一记录在一个本上，再做这个变压器油样时，应特别留心加以注意。

注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。