钴的亚硝基红盐比色法改进研究

【前言】钴的亚硝基红盐比色法改进研究由文秘帮小编整理而成，但愿对你的学习工作带来帮助。一、前言 目前，钴的分析凡使用亚硝基红盐比色法的不论何种缓冲体系，采用的显色范围以PH=5-6为多，少数是PH=2.5-3.5，但普遍存在两点不足，其一是要用酸碱反复调PH，至适当的显色范围，其二是均需要一定的加热煮沸时间,这样虽有准确结果,但比较繁琐，又不够快速。 试...

摘要：矿石中钴的含量一般较低，经常应用比色法进行测定。亚硝基红盐比色法的优点是在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定，简便、快速、准确度也较高。本文主要分析了运用亚硝基红盐比色法测定钴的方法改进。

关键词：钴亚硝基红盐；测定；改进

Abstract: The content of cobalt in the ore is generally low, often used for colorimetric method. Nitroso R salt advantages of law is in general without separation of iron, copper, nickel and other elements and directly measured, simple, rapid, accuracy is higher. This paper mainly analyzes the method for the determination of cobalt assay using Nitroso R salt improvement.

Keywords: cobalt, nitroso R salt; determination; improvement

中图分类号：F416.1 文献标识码：文章编号

一、前言

目前，钴的分析凡使用亚硝基红盐比色法的不论何种缓冲体系，采用的显色范围以PH=5-6为多，少数是PH=2.5-3.5，但普遍存在两点不足，其一是要用酸碱反复调PH，至适当的显色范围，其二是均需要一定的加热煮沸时间,这样虽有准确结果,但比较繁琐，又不够快速。

试样经王水分解后,用柠檬酸钠和焦磷酸钠为络合掩蔽剂，掩蔽Fe、AL、Ca、Mg......以PH=5.7的醋酸一一醋酸钠为缓冲剂，以硫酸为补足酸并破坏铜、镍等的红盐络合物来测得钴的含量。本法适用于含钴0.001一0.1%的试样。本法克服了上述不足之处，结果令人满意。

二、主要仪器及试剂

1.仪器：752分光光度计

2.试剂：钴标准溶液 称取金属钴(99.99%)0.1克于烧杯中加1:1硝酸10毫升溶解，加1:1硫酸10毫升，加热至冒三氧化硫浓烟，冷却，用水吹洗表皿和烧杯，加水30毫升加热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钴100微克。用时逐级稀释成10微克/毫升的工作液。

3.柠檬酸钠：10%水溶液；焦磷酸钠 10%水溶液；醋酸 一一醋酸钠缓冲液PH=5.7 硫酸铜1.2%水溶液 氯化铁5%水溶液

三、分析步骤

称取0.1-0.2克试样(视钴量而定)于100毫升烧杯中加入盐酸10毫升，煮沸后加硝酸5毫升。蒸至lml左右,取下用水冲洗表皿、杯口、烧杯壁(约10-20ml水)煮沸溶解盐类后转入50ml容量瓶中，冲至刻度，摇匀澄清。

取清液10ml于50ml容量瓶中，依次加柠檬酸钠、焦磷酸钠、醋酸缓冲液、0.2%亚硝基红盐各5ml，显色10分钟，加1:1硫酸5ml冲至刻度摇匀，于波长530nm处，以试剂空白作参比进行以色测定。

标准曲线绘制 分别吸取0、5、10、20……60微克的钴标准于50ml容量瓶中，加0.5mi氯化铁(如样中铁量高于5%可加lml)用水稀至1ml，以下同样品分析手续，用试剂空白作参比，测出各标准点的消光值后绘制标准曲线。

四、条件实验

1.焦磷酸钠的影响

焦磷酸钠可有效掩蔽铁，但其用量是有限的，大约5ml8%的焦磷酸钠最多只能掩蔽20mg铁，并伴有焦磷酸铁白色沉淀出现，过量焦磷酸钠可避免沉淀但会引起消光值明显下降。本法采用柠檬酸钠和焦磷共同络合掩蔽效果良好。

表1

从表中可以看出焦磷酸钠用量5-8ml，消光值是一个定值，本法用焦磷酸钠10%5ml。

2.醋酸一一醋酸钠用量的选择

由于本法体系中有焦磷酸钠的存在，PH值有所增高，使显色不够稳定。我们采用PH=5.7的醋酸缓冲液，显色PH值大约为6.5-7，显色非常稳定，结果令人满意，见表2

表2

从表2看出，醋酸缓冲液的用量不影响消光值，本法用5ml。

3.补加酸的选择

对于铁、铜、镍的红盐络合物补加无机酸提高到一定的酸度是破坏分解这些干扰络合物并使钴的络合物显现出来的必要条件。加硝酸，因其氧化性较强，空白不够稳定，加硫酸，空白稳定，且不会破坏显色剂及钴络合物，故采用硫酸做补足酸见表3

从表3看出，1:1硫酸5-7毫升是定值，本法采用5毫升1:1硫酸

五、干扰元素及消除

铁、铜、镍是测定钴的主要干扰元素

1.三价铁的干扰，本法采柠檬酸钠、焦磷酸钠共同络合掩蔽铁，5毫升10%的柠檬酸钠和5毫升10%的焦磷酸钠可以掩蔽30毫克的铁,如铁量增加就需增加柠檬酸钠与焦磷酸钠的用量。如表4

本比色体系中有50毫克的铁与钴单独存在不影响测定。

2.铜的干扰。铜与显色剂生成棕红色络合物干扰钴的测定，但由于焦磷酸钠的存在，在室温下，硫酸可以破坏它而消除其干扰，见表5

从表中看出与纯钴比较，2毫克以下的铜对钴的测定基本上无影响，2毫克以上虽有影响,但是一个定值。

3.镍的干扰。镍与显色剂生成桔红色络合物影响钴的测定，而且随其量的增加，干扰也严重。

但这红色络合物可以被硫酸破坏。见表6

表6说明0.5毫克以下的镍对钴的测定无影响。

六、试样的回收

取钴标准200ug、400ug、500ug于100ml烧杯中，取0·2000g试样，以下按分析手续、转入100mL容量瓶中，分取10mL于50mL容量瓶中显色比色。同时称取0.2000g试样一同操作，并以此做参比计算钴的回收率。见表7

表7

七、小结

1.本法虽在柠檬酸钠一一醋酸钠体系中，但由于有了焦磷酸钠的存在，不经加热煮沸也可以显色完全。

2.上述结果是在室温25-30度时测得的。

在18度时曲线灵敏度稍有所降低，但仍符合比尔定律

3.控制酸度很重要，如用碱熔，应尽量用少量盐酸溶解。王水溶矿时如果保留酸度较大，移取试液后，也应先用25%氢氧化钠调至刚有氢氧化物沉淀析出，然后立即以1:1盐酸1-2滴使其溶解后，方可加入其它试剂，否则影响PH值使结果偏低。

参考文献

地质出版社《岩矿矿物分析》