―等十种离子'> 离子色谱法同时测定水中F―等十种离子

【摘 要】目的：建立离子色谱法同时测定水中F-、BrO3-、Br-、CLO3-、CL-、 CLO2-、NO2-、 NO3- 、SO42- 、H2PO4-十种离子的方法。方法：依据GB/T5750-2006中的分析方法。结果：建立的方法检出限低、灵敏度高、线性范围广、操作简便，可快速同时测定十种离子。结论：该方法有效地满足水源水、出厂水进行无机消毒副产物和其它控制阴离子的快速同时检测。

【关键词】离子色谱法；同时测定；十种离子

【中图分类号】R12 【文献标识码】B 【文章编号】1004-7484（2014）01-0246-02

近年来，随着人们对健康关注度的增加，饮用水安全问题成为一个热门的话题。人们不仅对饮用水中常见污染物的危害进行了深入的研究，而且随着水处理技术的发展，对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也正在兴起。天然水休中含有大量的氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐等常见的阴离子和少量的溴离子，这些离子对人体具有毒害作用或潜在的影响。由于环境污染的加剧，各国普遍将饮用水进行深度处理，氯消毒法、臭氧消毒法、氯胺消毒法和二氧化氧消毒法等是常用的消毒方法。然而研究表明由于在消毒过程中由于消毒剂与水体中的一些天然有机物和离子反应生成新的对人体健康不利的消毒副产物（DBPS）。其中臭氧消毒虽不会产生氯化的DBPS，可大量减少水中致突变的物质，但同样会产生消毒副产物【1】。特别是，如果原水中含有溴离子，在臭氧的氧化作用下，生成溴酸盐，同时水体中氯离子也有可能被氧化为亚氯酸盐和氯酸盐。溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物；离子色谱法是测定水中无机阴离子的首推方法。可以同时分析多种组分，样品前处理简单，测定快速、准确、灵敏度高，因而得到了广泛的应用。出于水体中的溴酸盐非常低，对水中的溴酸盐，采用柱后衍生离子色谱法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱法，方法的检测限虽达0.3-0.5u g/l，但操作复杂无法实现多离子同时测定【2】。本文具有选择性好、测定准确和灵敏高等突出优点，可应用于原水分析及水处理工艺水，出厂水等实际样品测定，结果令人满意。

1 实验部分

1.1仪器与试剂 DIONEX，ICS-900；EGCⅡKOH 淋洗液自动发生器；Chromelon色谱工作站；标准物质从国家标准物质中心购买。使用前稀释成所需浓度的标准溶液。

1.2色谱条件 分离柱：Dionex IonPac AS19 4×250mm ；保护柱：Dionex Ionpac AG 19 4×50mm ；抑制器：ASRS 300 4mm ；电导检测器；淋洗液KOH浓度：2.00mmol；淋洗液流速1.0 mL/min；定量环为500uL，抑制器电流112mA，分析时间32分钟。

1.3样品处理方法 水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。洁净样品可直接进样分析，浑浊水样必须经离心处理或经0.45微米水系滤膜过滤后方可进样，高含量样品可适当稀释后进样。为防止亚氯酸盐被氧化，可在样品中加入适量的乙二胶并且避光保存在4℃的冰箱内，一周内分析。

2 结果

2.1色谱条件的选择优化

通过选择比较Na2C03+NaHC03和KOH淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系中的Cl-和C102-会严重干扰Br03-的测定，而KOH 淋洗液体系能够很好的分离十种离子，F-，C102-，Cl03-，CI-，BrO3-，Br-，N02-，N03-， S042-，H2P043-十种离子完全分离，各离子的分离度大于1，且样品在32分钟内分析完毕.

2.2 检出限和线性范围

10种离子的检出限低（0.35～1.78），线性关系好（相关系数0.9988～0.9998）。

2.3 实际样品测定

我们对6批76个水样，包括地表水、臭氧消毒工艺实验水、人工合成水样中的十种阴离子进行测定，回收率在范围88.6-96.4%，相对标准偏差在1.54-4.21%。

3 小结

通过对各类实际水样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定水中不同浓度范围F-，C102-，Cl03-，CI-，BrO3-；，Br-，N02-，N03-，S042-，H2P043-十种阴离子，方法检出限低、灵敏度高、线性范围广、操作简便，可应用于原水分析及水处理工艺水，出厂水等实际样品测定，结果令人满意。

参考文献：

[1] 刘勇建，牟世芬.饮用水消毒副产物研究状况[J].环境污染治理技术与设备，2001，2（2）31-40

[2] 刘勇建，牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子色谱[J]. 环境污染治理技术与设备，2003，31 81-183。