气相色谱法在食品添加剂检测中的应用

摘要：食品安全与我们的生活息息相关。本文针对气相色谱技术应用于食品安全检测的相关概念及原理进行了阐述，并结合食品安全监测的实际情况分析气相色谱技术今后的发展和在食品安全检测中的应用前景。

关键词：食品安全 气相色谱技术 应用

1.引言

“民以食为天”，食品安全问题是关系到国计民生的问题。食物是人类生存的最基本需要，也是国家稳定和社会发展的永恒主题，而食品的营养成分和食品安全又是当今世界十分关注的重大问题，因此，食品检测就起着至关重要的作用。检测食品中各种各样的有害健康的物质，研究和改进食品检测方法成为全球瞩目的重大课题，而气相色谱方法是分析食品中有害物质的简单方便的手段。本文就气相色谱技术的原理、特点及其在食品检测和食品添加剂检测中的应用展开探讨。并结合接连发生的恶性食品安全事故进行讨论，引发人们对食品安全的深切关注，使人们愈来愈认识到食品安全问题对人类生存的影响。在众多的食品安全检测方法中，气相色谱技术在当前我国的食品检测中扮演着重要的角色。由于该技术体系成熟、易操作。检测成本低，特别是相较于对易挥发性的物质检测中的特点和优势突出，在食品检测中广泛被应用。

2.气相色谱技术概述与基本原理

2.1气相色谱技术的基础概念

气相色谱法（gas-chromatography，简称GC）是以惰性气体（N2或He）为载体将样品带入气相色谱仪进行分析的色谱法，而利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析的技术被称之为气相色谱技术。它特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测，即便对于很复杂的混合物，其分离时间也很短。气相色谱法是所有色谱法中最广泛使用的一种分析方法。

2.2气相色谱的基本原理

混合物中各组份在一种流动相（气体或液体）的带动下，流经一种固定相（固定或液体）时，固定相对各组份的作用力不同（溶解、解吸或吸附能力的不同），造成各组份在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组份得以分离.各组份分离后， 随流动相逐一按次序进入一种叫做检测器的系统进行非电量转换， 转换成与组份浓度成比例的讯号并生成记录或进行必要的计算。

3.气相色谱技术在食品检测中的应用

目前以我国食品行业为基础分析：我国市场上应用的食品添加剂大致有23个类别，涵盖近2000多个品种，这些食品添加剂功能各有不同，别用于多种食品生产中，个别单一食品涉及的添加剂达几种甚至更多。

3.1材料

3.1.1仪器：Agilent7890A气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）；电子天平；低温高速离心机；多功能食物搅拌机；50mL和10mL具塞试管。

3.1.2试剂：蒸馏水；50g/L亚硝酸钠溶液；l00g/L硫酸溶液：正已烷（色谱纯）；氯化钠；环己基氨基磺酸钠标准溶液（0.0100g环己基氨基磺酸钠标准品，加水溶解并定容至l0mL）。

3.1.3样品：选取当地产的饮料、果汁、调味品醋。酱油等液体样品，均匀摇匀后直接称取5.00g；将肉干、蜜饯、酱腌菜、糕点等固体样品，打碎均匀进行摇匀后称取5.00g：然后用蒸馏水定容至50mL。浸泡1h后，对侵泡液进行过滤，然后将5mL滤液移入10mL比色管中置于冰水浴中。

3.2色谱条件

3.2.1毛细管柱DB.1701（30×0.25mm×0.25μm）；

3.2.2柱温：70℃；

3.2.3柱流量：1.5mL/min；

3.2.4气化温度：200℃；

3.2.5进样方式：分流，

3.2.6分流比：10：1；

3.2.7检测器FID250℃；氢气40mL/min；空气400mL/min；尾吹15mL/min。

3.3测定方法

分别准确吸取1mg/mL甜蜜素标准溶液0.25、0.5、1.0、2.5mL于10mL刻度比色管内，加蒸馏水至5mL混匀。于冰水浴中加入1.25mL硫酸溶液（100g/L），1.25mL亚硝酸钠溶液（50WL）混匀，并不时摇动，3min后取出，然后准确加入2.5mL正已烷，1.25g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层。

3.4结果

3.4.1分流比：将衍生化后的0.1mg/mL的甜蜜素标准溶液，在分流比为5：1、10：l、20：1的条件下分别测定。当分流比为1O：1时，溶剂峰信号较低，待测物的峰面积几乎不变；此条件下仍可检测出低含量样品。

3.4.2精密度：对两种不同标准溶液分别进行6次，结果（如表3.1）所示，相对误差3.0%～4.9%。

表3.1：两种不同浓度进行的精密度试验对比结果

4.讨论

食品是人类赖以生存的必须品，自古就有“民以食为天”之说。近年来随着我国公开报道的食品安全事故频发，给我们的日常生活带来十分不利的影响。由于食品安全涵盖食品卫生、质量、食品营养等多方面的内容，食品安全又涉及多个环节。随着我国食品资源和新兴技术的不断发展和提升，我国食品生产规模和产量剧增的同时也使得我国的食品安全变得更为复杂和艰巨。因此，有关食品安全的检测技术及应用显得尤为重要，气相色谱技术是十分重要的技检测术之一。气相色谱新型的检测器的产生、以及与其他分析技术如IR、MS的联用，使GC法成为食品质量安全检测的有力工具。例如，近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高，分析速度快、样品用量少等特点，在食品农药残留等的GC分析检测上独树一帜。气相色谱法在食品安全检测领域中的应用主要有以下几个方面：

4.1食品中农药兽药残留的分析

在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和鱼肉类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前，利用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留，利用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留，GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等分析技术已经很成熟。

4.2多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析

多环芳烃（PAHS）是一类重要的环境和食品污染物，其中很多种具有致突变性和致癌性。食品中的PAHS污染多存在于烟熏和烧烤类食品中，采用GC/MS技术可迅速检测与分析常见的20多种PAHS；利用GC//FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加剂含量；使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品中的丙烯酰胺含量，使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。

4.3发酵饮料产品中风味组分的分析

白酒是我国的传统饮料酒，工艺精良，风味独特，而其香味组成极其复杂。甲醇是白酒中主要有害成分，为了精确测定白酒中酒精含量，检验是否掺假，气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。采用GC/FID气相色谱能检测白酒中甲醇及杂醇油含量。啤酒、葡萄酒和饮料中有许多挥发性化合物和风味物质，可以通过顶空进样的气相色谱分析（ HS-GC）技术监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体。

4.4食品包装袋有害物质的检测

食品包装袋中添加了大量增塑剂，其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯（邻苯二甲酸酯，PAES）。酞酸酯在接触到食品中的油脂时，特别是在加热的条件下便会溶解出来，对动物和人体均有慢性毒性，具有致突变、致癌作用。利用GC/FID气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的5种酞酸酯，包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （DEP）、邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）进行准确分离和检测。

4.5食用油的浸油溶剂残留及脂肪酸组成分析

国家标准规定以6号溶剂油为标准物配制标准溶液，以顶空气相色谱法 （HS-GC）测定食用植物油中的残留溶剂。该方法能实现对C6～C8烷烃及芳香烃类化合物进行有效分离及检测。采用GC/FID法还可以检测食用植物油中的30多种脂肪酸，主要是检测分析芥酸的含量，因为芥酸可能对人体的营养状况产生不良影响，具有引起甲状腺肥大等副作用。

5.总结

随着气相色谱技术的深入发展以及与其它高新检测新技术的联合应用，气相色谱技术将不断进行完善和提升。因气相色谱技术作用于气体混合物或易挥发性的液体或固体的检测应用普及、效果显著，特别是相对于复杂的混合物食品检测，应用该技术进行检测时分离时间最短，该技术在混合物以及易挥发的食品检测中的应用和优势特点成为我国食品安全监测实验室中不可或缺的重要技术和检测方法。由于大多数食品中的添加剂中都会或多或少含有对人体有毒有害的物质且组分复杂， 为此，未来我国以气相色谱技术为主的食品安全检测技术将在食品安全领域中发挥越来越重要的作用。

参考文献：

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