关于焦炭热反应性反应后强度检测中的几个问题思考

[摘 要]焦炭反应性及反应后强度是评价焦炭热性质的重要指标，本文对焦炭反应性及反应后强度，检测进行了思考， 阐述了影响检测结果的几种因素如粒度形状、热电偶的位置、自动控温的参数、气流控制、CO2纯度。

[关键词]焦炭；反应后强度；检测

中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）04-0061-01

1 前言

焦炭反应性及反应后强度作为评价焦炭热性质的关键指标， 对高炉冶炼具有较高影响。当前高炉大型化，这两个指标也越来越重要，根据本单位在检测这两项指标的过程中积累的经验，提出检测过程中应注意的一些问题。取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100+5℃时与二氧化碳反应2小时后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性（CRI%）。反应后的焦炭，经I型转鼓试验后，大于lOmm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示反应后强度（CSR%）。

2、粒度形状要求

焦样粒度取200±0.5g焦炭试样约38～42个，在反应器底部铺一层高约100mm的高铅球，上面平放筛板。由于焦块粒度和形状对反应性有一定影响， 粒度范围宽， 形状变化大， 必然会使试验数据分散。选取试样粒度相近的焦块按比例取大于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg，再用φ25mm、φ21mm圆孔筛筛分，大于φ25mm的焦块再破碎、筛分，取φ21mm筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分得焦块2kg，分两次置于I型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，用φ21mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g。试验焦炉的焦炭可用40mm～60mm粒级的焦炭进行制样。将制好的试样放入干燥箱中，在170～180℃温度下烘干两小时，取出焦炭冷却至室温，称取200±5g待用[1]。

3、热电偶插正插到位

热电偶里面的铂丝顶端没有到达外管顶端，造成测量温度比实际温度偏低，中心温度超过1100℃。加快焦炭与二氧化碳的反应，使其反应性升高。在积分限幅100～130、偏差限幅7～ 9、输出限幅50%～ 70%范围内， 对同一焦炭样品进行对比试验， 经反复试验确定当积分限幅为130、偏差限幅为7、输出限幅为70%时， 反应控制条件最好。系统参数设定过高， 升温速度快， 和升温速度较慢都不利于反应，升温时间一般在100min左右， 升温速度控制较好， 通入二氧化碳气反应期间， 反应温度控制比较稳定， 整个反应期间温度上下起伏波动小。

4、自动控温参数要正确

系统参数设定过高，升温速度快，反应效果不好，反之升温速度较慢也不利于反应。升温时间一般在一百分钟左右，升温速度控制较好时，通入二氧化碳反应期间，反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小。在积分限幅100～130、偏差限幅7～9、输出限幅50%～70%范围内， 对同一焦炭样品进行对比试验， 经反复试验确定当积分限幅为130、偏差限幅为7、输出限幅为70%时，反应控制条件最好。升温时间一般在100min左右， 升温速度控制较好，通入CO2反应期间，反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小。

5、控制好温度。

温度控制是整个反应的关键， 初始升温时先用手动调节， 10min左右改为自动。当料层中心温度达到400℃时， 以0.8L/ min的流量通入N2， 保护焦炭防止烧损。温度升至1050℃时用红外灯加热CO2， 当温度达到1100℃时切断N2， 通入CO2 。通入CO2后炉温有所降低，尽快把料层温度恢复到1100±5℃。保温不好，恒温段就会偏小或不存在。炉丝使用时间过长出现下滑，恒温段也发生变化。而焦炭装入反应器后，在反应炉中的位置确定，焦炭的总高度一定，要保持焦炭通二氧化碳过程中一直处于（1100±5）℃之间才符合国家标准。表1为同一焦炭在中心温度不同时CRI 和CSR的对比结果，可以看出中心温度准确与否对焦炭的CRI 和CSR影响很大[2]。

6、严格控制气体流量

控制好CO2流量对反应性和反应后强度的测定有较大的影响，CO2流量大，反应性升高，反应后强度降低。CO2流量小，反应性降低，反应后强度增高。气体流量不正确，会影响检验结果的准确性。定期用湿式气体流量计对CO2及N2进行标定，反应性和反应后强度准确性提高， 重复性好。装置气密性好的试验结果，二氧化碳气流量大小对反应性和反应后强度的测定有较大影响，其流量应为5L/min。气体流量不准确会影响检测结果的准确性。定期用湿式流量计对CO2流量进行标定，提高反应性和反应后强度的准确性。N2作为保护气体，流量过大会造成资源浪费，流量太小会造成焦炭烧损，应控制在0.8L/min左右。

7、对CO2干燥去除水分

定期用湿式气体流量计对CO2及N2流量进行标定， 反应性和反应后强度准确性提高。在通CO2过程中，如果有少量水分存在，在发生CO2+C2CO反应的同时，H2O也发生反应，即H2O+CCO+H2，不同温度H2O和CO2与焦炭反应速率常数进行测定。在相同条件下，低温时焦炭与H2O反应速率要高于与CO2反应速率，高温时相差不大。造成反应速率差异是因为其反应方式不同，在1100℃时，CO2反应侵入到焦炭内部，而水蒸气则接近界面反应，从而更有利于水蒸气反应。大量实验表明，CO2中含水对焦炭热反应和反应后强度有影响。CO2气体流量大小， 对反应性和反应后强度的测定有较大的影响， CO2流量大， 反应性升高， 反应后强度降低。CO2流量小，反应性降低， 反应后强度增高。气体流量不正确， 会影响检验结果的准确性。

在焦炭反应性及反应后强度的检测工作中，依据国家标准严格执行，以便更好的服务于生产要求。

参考文献

[1]郭瑞；汪琦；赵雪飞；孙家富.焦炭反应性及反应后热性质及其检测方法[J]过程工程学报，2013.06.

[2] 刘红霞.焦炭反应性及反应后强度检测的影响因素分析[J].华北国土资源，2014，12.

作者简介

刘海莹（1975.4-），女，山西长治，助理工程师，大学本科，专业方向：应用化工技术.