刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份的测定

摘要：对于蓝晶石中三氧化二铝成份的分析，我们一直用《非金属建材原料分析））中的相关方法进行测定，但用此方法对刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份进行测定时，遇到一个问题，就是熔样不完全。论文主要介绍如何解决这个问题，同时，论文对于碱熔法中的涉及因素进行探讨、实验，并通过实验数据指出了其中的关键因素。

关键词：蓝晶石；碱熔法；关键因素

一：蓝晶石简介

蓝晶石是典型的区域变质矿物之一，主要产于变质岩系中，常与云母、石英、刚玉、金红石等共生，所以蓝晶石一般分为云母型蓝晶石、石英型蓝晶石、刚玉型蓝晶石、金红石型蓝晶石等几种类型，蓝晶石的化学分子式为Al2O3・SiO2，理论组成Al2O362.93%、SiO237.07%，密度3.53-3.65 g/cm3，在高温下转化为莫来石并伴有体积膨胀，与红柱石、硅线石是同质多相变体。

由于刚玉型蓝晶石质地坚硬，结构复杂，三氧化二铝成分含量高，所以比较难分析。

二：测定蓝晶石中的三氧化二铝含量方法的介绍

（一）：分析试剂

盐酸：（比重1.19）

硝酸：（1：1）

氢氧化钠：（粒状）

氨水：（1：1）

盐酸溶液：（1：1）

二甲酚橙溶液：（0.2%）

酒石酸钾钠溶液：（20%）

六次甲基四胺溶液：（20%）

EDTA标准溶液：（0.02M）

乙酸锌标准溶液：（0.02M）

三氧化二铝标准溶液：（1毫克/毫升）

（二）：分析步骤

1：称取经1050C烘干的试样0.5克于银坩埚中，加入无水乙醇数滴，氢氧化钠4-5克，置于马弗炉中，从低温升起在600-6500C熔融10-15分钟，取下冷却，放入盛有100毫升沸水的250毫升烧杯中，加表面皿使熔块完全溶解，洗净坩埚，一次加入盐酸25毫升，加入1：1硝酸2毫升，置于电炉上加热煮沸至试液清亮为止，冷却后移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，备用。

2：从容量瓶中吸取25毫升试液于250毫升锥形瓶中，用移液管准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中，加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升，摇匀，置于电炉上加热煮沸3分钟，

取下冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴（此时PH应为5.7-5.9），用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。

（三）：计算

A1203%=（V1-V2×K）×T×C×100/G

式中：

T――EDTA对A1203的滴定度。

V1――加入EDTA溶液的毫升数

V2――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数

K――EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数

C――原试液体积与分取试液体积的比值

G――称取试样的重量（克）

T值的计算：

吸取每毫升含1毫克三氧化二铝的标准溶液10毫克于锥形瓶中，准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中，加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升，摇匀，置于电炉上加热煮沸3分钟，

取下冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴，用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。

T=V1×A/（V2-V3×K）式中

V1――吸取三氧化二铝的标准溶液的毫升数

V2――加入EDTA溶液的毫升数

V3――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数

K――EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数

A――每毫升三氧化二铝的标准溶液所含三氧化二铝的毫克数

K值的计算：

吸取25毫升0.02MEDTA溶液与锥形瓶中，用水稀释至100毫升左右，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴，用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。

K=V1/V 式中

V1――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数

V――吸取EDTA溶液的毫升数

三：测试中遇到的问题

用上述方法测试刚玉型蓝晶石最大的问题是，采用上述碱融方法根本熔融不了，每次提取溶液后都有不熔物，成分分析无法进行。

四：解决问题的过程

1，榱私饩鋈劭笪侍猓我结合熔矿涉及到的称样量、熔剂使用量、溶剂种类、温度、熔样时间这些因素设计了以下实验（见表1），试图找到碱熔法中影响熔矿的关键因素（样品经过200目分样筛全通过）。

从实验结果中不难看出，减少称样量和提高温度这两个因素对熔样起到决定作用，是熔样的关键因素。在这个实验中由于使用银坩埚，过氧化钠和氢氧化钾严重腐蚀银坩埚，应控制使用量。银的熔点是9600C，提高温度要注意这一点。

2：完善后的熔矿分析方法如下：

称取0.1000克样品于银坩埚中，加入3-5克氢氧化钠后放入马弗炉中从低温升起至7000C熔融30分钟（对于刚玉型蓝晶石升温至8000C熔融20分钟），取出放冷，在250毫升中用50毫升热水提取，洗净坩埚，加入10毫升浓盐酸，在低温电炉上微沸数分钟，冷却后移入100毫升容量瓶中，定容，放置澄清。分取25毫升于300毫升三角瓶中，以下步骤按上面的方法继续分析。

五：总结

如何解决碱熔法样品难熔的问题，不仅在矿产品中存在，其他产品分析中也存在类似问题，这一点我深有体会，本人在做铁合金分析时，遇到低碳铬铁碱熔不了的问题，我采用减少称样量和提高熔样温度的办法，顺利解决了问题。

适当提高温度和减少称样量是碱熔法熔样的关键因素，我相信这个结论对其他分析工作者有启发和借鉴作用。希望读到本文的朋友们给予批评和指正，谢谢！