柠檬皮中香精油溶剂浸提工艺优化

摘要：为了研究柠檬（Citrus limonum）皮中香精油提取的工艺条件，采用L16（45）正交试验考察了不同反应条件对柠檬皮中香精油出油率的影响。结果表明，当柠檬皮用量为15 g、石油醚用量为400 mL、提取时间为20 min、提取温度为60 ℃时，柠檬皮中香精油的出油率达到最高值，为1.92%，各因素对香精油出油率的影响为提取温度>柠檬皮用量>提取时间>石油醚用量。

关键词：柠檬（Citrus limonum）皮；香精油；溶剂浸提；正交试验

中图分类号：TS209 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）16-3920-02

世界柑橘商品生产分为5类，其中柠檬（Citrus limonum）占4%，生产柠檬的国家和地区有66个，每日的销量达到70万～80万t[1]。柠檬皮重约占整果重的20%[2-4]，所以每天生产的柠檬皮约14万～16万t。长期以来柠檬皮都没有得到合理的开发和利用，亟须开发新的利用途径。

柠檬皮中含有丰富的香精油，香精油在药理方面对美容、保健和心理等都有很大的作用，香精油也是饮料、啤酒、糖果、糕点的矫味剂和定香剂，并且在花露水、香水、香脂、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途[5]。随着科学技术和生活水平的不断发展，应用前景更加广泛。

我国已有多家柑橘皮香精油生产厂家，但与国外先进水平相比，产品在品种、质量上尚有较大的差距[6]。随着科学技术的发展和人民生活水平的不断提高，对工艺的要求越来越高，生产厂家为降低成本、提高经济效益，对柑橘皮进一步开展一系列的综合利用，但至今未见从柠檬皮中提取香精油的相关报道。

通常从果皮中提取香精油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法。超临界流体萃取法能有效地提高香精油的提取率和产品质量，但设备昂贵，需要专门技术人员操作，难以实现工业化生产[5]。最简单的溶剂浸提法是固液分离法，就是将固体物质浸泡在溶剂中，通过长期的浸泡，利用溶剂对固体物质中所需成分溶解度大、对杂质溶解度较小的特点以达到萃取的目的，但是这种方法耗时长、浪费溶剂、香味不纯、颜色效果不好，并且油中的水分很难判断是否被蒸馏完全，所以提取的效率不高。研究采用索式提取器，用石油醚进行提取，利用回流的原理将溶剂反复利用，缩短提取时间，将有效成分分离出来。

本研究利用L16（45）正交试验考察柠檬皮用量、石油醚用量、提取时间和提取温度对香精油出油率的影响，探索从柠檬皮中提取香精油的最优组合和影响因素的主次关系，为从柠檬皮中提取香精油的工业化路线提供理论参考，为柠檬皮的综合利用提供思路。

1 材料与方法

1.1 材料

新鲜柠檬皮取自内江市安岳县，DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器购自巩义市英峪予华仪器厂。

1.2 方法

1.2.1 提取过程 先将新鲜柠檬用去离子水洗净，待柠檬表面的水分大部分都烘干后，去皮，再将柠檬皮破碎至3 mm[6-8]，然后以石油醚为提取剂，利用索氏提取法对柠檬皮进行一次萃取，提取其中的香精油，考察柠檬皮中香精油的出油率。香精油出油率的计算公式为：出油率=香精油质量/柠檬皮用量×100%。

1.2.2 正交试验 利用正交试验L16（45）考察各种反应条件对柠檬皮中香精油出油率的影响，从而得出影响的主要因素和最优反应条件组合，试验的因素与水平见表1。

2 结果与分析

由表2可知，各因素的最优组合为A2B4C1D2，即柠檬皮用量15 g、石油醚用量400 mL、提取时间20 min、提取温度60 ℃，在此反应条件下，柠檬皮中香精油的出油率为1.92%，比试验2的出油率1.84%要高一些，因此本试验的最优组合为A2B4C1D2。影响柠檬皮中香精油出油率的各因素为提取温度>柠檬皮用量>提取时间>石油醚用量。

3 结论

通过四因素四水平的正交试验得出柠檬皮中香精油的最优提取工艺条件为柠檬皮用量15 g、石油醚用量400 mL、提取时间20 min、提取温度60 ℃，在此反应条件下，柠檬皮中香精油的出油率为1.92%，各因素对香精油出油率的影响为提取温度>柠檬皮用量>提取时间>石油醚用量。

参考文献：

[1] 李丽梅，李景明，孙亚青，等.同时蒸馏-萃取法（SDE）提取洋葱精油的研究[J]. 食品工业科技，2006，25（6）：86-89.

[2] 沈王庆，沈哲华. 柠檬皮中香精油提取工艺的研究[J].内江师范学院学报，2012，27（12）：51-53.

[3] HYE-MIN S，KWANG-JEE J. Volatile flavour compounds of freeze dried garlic and garlic roasted with oils[J]. Journal of the Korean Society of Food Science & Nutrition，2007，36（3）：332-341.

[4] 樊 猛，谢建春，孙宝国.同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮油研究[J].食品科学，2006，27（12）：490-492.

[5] 彭秧锡.同时蒸馏萃取器及其使用方法[J].理化检验（化学分册），2004，40（5）：296.

[6] 郑旭煦，殷钟意，洪 燕，等.从橙皮中提取香精油的工艺条件研究[J].天然产物研究与开发，2003，15（6）：528-530.

[7] 赵其阳，焦必宁，付陈梅，等. 柑桔皮及其果汁中香精油含量的蒸馏滴定方法研究[J].中国南方果树，2006，35（5）：9-10.

[8] 黄 庆，王科军.微波诱导提取赣南脐橙皮中香精油的研究[J].食品研究与开发，2008，29（12）：50-52.