醋酸氟轻松软膏含量测定方法的改进

在检验过程中，发现《中国药典》2000年版中，醋酸氟轻松软膏含量测定时[1]样品溶解方法是，取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约30ml，置80℃水浴中加热2分钟，振摇使醋酸氟轻松溶解。然而，由于样品为乳剂型基质的软膏，称量时样品粘在容量瓶瓶口壁上，加甲醇30ml置80℃水浴中加热2分钟，并不能使容量瓶口壁上的样品溶解，除非延长加热时间15～30分钟，利用甲醇的蒸发、冷凝来溶解瓶壁上的样品。然而加热时间延长，可导致样品含量下降，得出错误结论。我们对醋酸氟轻松软膏样品溶解方法进行了改进，可使操作简便，数据准确，可靠。

仪器与试药

Lc-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Lc-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器；N2000色谱工作站。BP211D电子天平。甲醇为色谱纯，乙醚为分析纯，水为二次蒸馏水。醋酸氟轻松对照品(中国药品生物制品检定所)。批号：010-9305。含量98.5%。炔诺酮内标(中国药品生物制品检定所)。批号：053-9102。醋酸氟轻松软膏(唐山红星药业有限公司)，批号：A、B、C。

方法与结果

色谱条件与系统适用性试验：高效液相色谱柱为岛津VP-ODS C18，流动相为甲醇-水-乙醚(650：330：2)，流速为1.0ml/分；检测波长240nm；进样量20μl。柱温为室温。理论板数按醋酸氟轻松计不低于2500，醋酸氟轻松峰与内标物质峰的分离度大于4.0。

改进后的测定方法：内标溶液的制备和对照溶液的制备按中国药典2000年版制备。样品溶液的制备：避光操作。取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg)，精密称定，置50ml烧杯中，加甲醇约15ml，置80℃水浴中加热2分钟，振摇使醋酸氟轻松溶解。趁热转移至50ml棕色溶量瓶中，用微热的甲醇10ml、10ml、5ml分次冲洗烧杯3次，并入溶量瓶中，以下操作按《中国药典》2000年版操作。

实验结果：取本品按上述条件，用改进后的方法和2000版药典法(样品加热溶解间为15～30分钟)。结果见表1。

讨 论

酸氟轻松加热时间过长，能促使其分解，含量下降。如在80℃水浴中加热试验，加热时间30分钟的回收率比加热2分钟的低6%左右[2]。因此，改进法将样品置于50ml烧杯中，加甲醇约15ml，能够保证加热2分钟使醋酸氟轻松溶解。而将样品置于50ml容量瓶中，因样品为乳剂型基质的软膏，称量时样品不能直接置于容量瓶底部，粘于容量瓶瓶口壁上，瓶口壁上的样品2分钟内不能溶解，样品全部溶解大约需要15~30分钟。

酸氟轻松经光照能促使其分解[2]，因此，改进法将样品趁热转移至50ml棕色容量瓶中，且全部操作过程要求在避光条件下进行。

参考文献

1 中国药典.二部，2000：1029.

2 中国药典注释.二部，1990：921.