大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

摘 要：目的：研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺，为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法：采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化，设计正交试验进行工艺优选。以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。结论：根据实验结果，即上样量为80%柱总吸附量；吸附流速为20%上样量；洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。

关键词：三七总皂苷 工艺研究

中图分类号：TQ460 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）11（b）-0253-01

称取三七粗粉，用95%的乙醇润湿1 h后装柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出（用liberman反应检查），渗漉液经氧化铝脱色，滤过，回收乙醇并浓缩至300 mL（0.33 g生药/mL）稠膏状，得三七总皂苷粗品，备用。

大孔树脂的前处理及树脂柱的制作 新书脂中含有杂质，会影响药品的安全性。因此要进行，用95%的乙醇处理后，再经5%的HCl、5%NaOH反复处理，用蒸馏水洗至pH中性，挥去溶剂后保存备用。

将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱（R15×H100 mm，）干重（3.71±0.02 g），继而用甲醇洗脱，不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可，然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。

1 洗脱溶媒的用量

2 最佳洗脱条件的优化

3 结论

因此各因素最佳水平组合选择为A2B1C1，即上样量为80%柱总吸附量；吸附流速为20%上样量；洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱条件。

4 三七总皂苷提取、分离纯化工艺验证实验

称取50 g三七粗粉各三份，用95%的乙醇润湿1 h后装柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度渗漉，收集渗漉液。脱色，水沉脱脂。

将提取液浓缩至140 mL，过滤。将浓缩液移入处理好的D101大孔树脂柱，按上述确定分离纯化工艺参数，先用600 mL蒸馏水洗涤（流速0.5 mL·min-1），弃水提液，继以70%乙醇400 mL洗脱，收集洗脱液于水浴上挥干，得三七总皂苷。试验结果见表4。

参考文献

[1] 奚念珠.药剂学[M].2版.北京：人民卫生出版社，1988：350-351.

[2] 黄志宏，方积乾.数理统计方法[M].北京：人民卫生出版社，1987：203-205.