微波消解-原子吸收光谱法测定外墙涂料中铅含量的不确定度评估

摘要:对微波消解-原子吸收光谱法测定外墙涂料中铅含量的不确定度进行了评定。找出了测试过程中不确定度的来源并逐一分析,最后计算得到合成不确定度为0.0071μg/mL,扩展不确定度为0.014μg/mL。

关键词:微波消解 原子吸收光谱法 铅 不确定度 相对标准不确定度

任何一项化学分析检验,都应该进行不确定度的评价[1]。测量不确定度是检测技术中的重要概念,也是判断测定结果可信度的依据,对现代的分析测定工作具有实际的重要意义[2]。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

SOLAARS4原子吸收光谱仪（美国热电公司）;Ethos A微波消解仪（意大利milestone公司）;铅空心阴极灯;ML2.4/02电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）;滤膜（孔径0.45μm）;铅标准溶液:1000μg/ml（中国计量科学研究院,GBW08619 10042）;硝酸（AR）;过氧化氢（AR）。

1.2 实验方法

称取粉碎后尺寸小于5mm的试样约0.1～0.2g至微波消解罐中,加入5mL硝酸、2mL过氧化氢进行微波消解,消解完毕后用滤膜过滤转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,制得样品溶液,然后用原子吸收光谱法测得铅含量[3]。

2、数学模型

原子吸收法测定铅含量的浓度计算公式为:

式中:——试样中铅含量（mg/kg）;

——试验溶液中的铅浓度（mg/L）;

——试验溶液的体积（mL）;

——试验溶液的稀释倍数,该试验中溶液未稀释,F取1;

——称取的试样量（g）。

3、不确定度的评价

3.1 称量过程引入的不确定分量评定

3.1.1 电子天平测量重复性引起的标准不确定度

称量粉碎后的试样0.15g,重复称量8次（表1）,

标准不确定度

3.1.2 电子天平示值误差引起的标准不确定度

型号为ML2.4/02电子天平的最大允许误差为0.1mg,假设均匀分布,则标准不确定度。

因此称量的合成标准不确定度为:

相对合成标准不确定度

3.2 试样微波消解处理后定容引入的不确定度

试样微波消解处理后,定容于50mL容量瓶中,该容量瓶等级为A级,其允差为±0.05mL[4],按均匀分布,,

相对标准不确定度

3.3 标准物质引入的不确定度分量评定

3.3.1 标准溶液的不确定度

由中国计量科学研究院提供的铅标准溶液浓度为1000μg/ml,标准样品证书中给出扩展不确定度为2μg/ml,并指出k=2,则铅标准溶液的标准不确定度为:,相对标准不确定度

3.3.2 稀释过程引入的不确定度

稀释过程:先用5mL移液管吸取1000μg/ml铅标准溶液5mL至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配置成20μg/ml的溶液,再分别吸取0mL、5mL、10mL、15mL20μg/ml的溶液至100mL容量瓶中,制得0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml的校准溶液。

稀释过程所用移液管和容量瓶等级均为A级,根据JJG-2006规定,20℃所用移液管和容量瓶的最大允差及按本文4.2方法计算的标准不确定度分别见表2。

表2 各移液管20℃最大允差、标准不确定度及相对标准不确定度

表3 各容量瓶20℃最大允差、标准不确定度及相对标准不确定度

4、合成标准不确定度

相对合成标准不确定度

则合成标准不确定度为

5、结语

本文以测定外墙涂料中铅含量为例,论述其测定过程中引入的各不确定度及计算方法。其中测量仪器和测定重复性引入的不确定度较大,因此,测量仪器应定期检定、校准与期间核查,以减少实验过程中的不确定度。

参考文献

[1]ISO/IEC 17025,General requirements for the competence of testing and calibration laboratories[S].

[2]GB24408-2009.建筑用外墙涂料中有害物质限量.

[3]JJG196-2006.常用玻璃量器检定规程.