石墨炉原子光谱法对人参中铅、镉的检测方法研究

摘 要：目的：探索简便快速准确检测人参中铅、镉的方法。方法：以磷酸盐为基体改进剂，采用加石墨炉原子吸收光谱法测定人参中的铅、镉。结果：方法学考察得铅标准曲线方程A=0.0009C+0.0006，r=0.9995；镉标准曲线方程A=0.0618C+0.4138，r=0.9994。铅平均回收率为100.98，RSD为1.99%（n=6），镉平均回收率为105.27，RSD为1.49%（n=6）。结论：该方法具有操作简单，灵敏度高，准确度高等优点，可广泛应用于中药材中铅和镉的测定。

关键词：石墨炉 铅 镉 检测方法

中图分类号：TG146 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）12（b）-00-02

铅、镉在地球上分布广泛[1]，无论在食物、学习用品、化妆品还是药材中都可能含有铅及镉，其污染影响了人们的健康，过量的铅、镉在人体蓄积会引起人体生理组织代谢障碍或病变，如铅中毒直接损伤人的甲状腺功能，降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力，降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能，还会损伤生殖细胞及降低。人参作为“东北三宝”之一，被人们称为“百草之王”，主要用于愈后恢复、增强体力、调节荷尔蒙、降低血糖和控制血压、控制肝指数和肝功能保健等，是驰名中外的名贵药材，在国内外的应用越来越广泛。因此建立一种简单可靠的检测人参中铅、镉的方法具有重要而深远的意义[2]。

1 材料和方法

1.1 仪器与材料

AA―6800原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；石墨炉原子化器，箱式马福炉（上海锦屏仪器仪表有限公司），AB-135-S型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），硝酸，磷酸二氢铵，硝酸镁，铅标准储备液（100 μg/mL）自制，镉标准储备液（1 mg/mL）由吉林省药检所提供，其他试剂均为优级纯。

1.2 标准溶液

铅标准储备液（100 μg/mL）取硝酸铅0.1598 g，置1 L容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加水至刻度，摇匀，即得铅标准储备液。

1.3 分析方法

（1）仪器工作条件

（2）样品的预处理[3]取人参粉末（过五号筛）1 g，精密称定，至瓷坩埚中，于马福炉中先低温炭化至无烟，再550～600 ℃灰化5～6 h（如个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加稀硝酸10 ml使溶解，转入50 ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液1 ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 mL，混匀，即得。

（3）样品测定：吸取供试品溶液30 μl，注入石墨炉，按标准曲线项下方法测得其吸光值，并作空白对照，代入标准系列回归方程中求得样液中铅含量。

2 结果

2.1 绘制标准曲线[4]

配置标准使用液，分别量取铅（镉）标准储备液适量，分别用2%硝酸溶液稀释制成每1 mL分别含铅5 ng、20 ng、40 ng、

60 ng、80 ng、00 ng（0.4 ng、2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng）的标准使用液。分别精密量取铅、镉标准使用液1 mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 ml，混匀，精密吸取30 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程：铅：Y=0.0009C+.0006，r=0.9995；镉：Y=0.0618C+0.4138，

r=0.9994。

表2

元素 铅 镉

波长 283.3 nm 228.8 nm

狭缝 0.5 nm 0.5 nm

灯电流 8 mA/

300 mA 8 mA/

300 mA

石墨炉

程序 1 120（℃），持续

20 s 120（℃），持续

20 s

2 250（℃），持续

10 s 250（℃），持续

10 s

3 300（℃），持续

10 s 300（℃），持续

10 s

4 300（℃），持续

3 s 300（℃），持续

3 s

5 1800（℃），持续

3 s 1500（℃），持续

3 s

2.2 方法的准确度

取已知重金属含量的样品6份，加入铅、镉标准溶液适量，按上述样品制备方法和条件进行测定，见下表。

结果得铅回收率为100.98%（n=6），RSD为1.99%；镉回收率为105.27%（n=6），RSD为1.49%，能满足测定要求

2.3 检出限试验

对试剂空白进行11次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为

0.1 μg/L。

2.4 精密度试验

平行取供试品5份，同法制备成样品溶液进行测定，得铅、镉的RSD值分别是1.90 %和2.05 %。测定结果表明该方法具有较好的重现性。

3 结语

基体改进剂试验中，我们测定人参的加标溶液（铅加入10.0 ng/mL镉加入2.00 ng/ml），平行测定6次，直接测定时的铅回收率仅20%～30%.在不用基体改进剂时，所以消除实验中杂质的干扰很关键，加入基体改进剂消除干扰是一种较好的方法。实验选择磷酸盐作为基体改进剂，分析的准确度及精密度明显改善。铅精密度是2.1%，镉的精密度是1.9%，结果令人满意。

目前，检测血铅的方法有微分电位溶出法和酸蛋白沉淀法等，该文采用石墨炉原子吸收光谱法测定药材中铅，提供了极高的准确度与重现性，方法的检出限很低，标准系列配制简便，样品测定快速、准确、灵敏，能满足大批量药材的检测工作，是一种理想的血铅测定方法。

参考文献

[1] 付川，祁俊生.原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学与光谱分析， 2003，23（3）：617.

[2] 韩小丽，张小波，郭兰萍，等.中药材重金属污染现状的统计分析[J].中国中药杂志，2008，33（18）.

[3] 李国强，李蓉，刘柏龙，等.杞菊地黄丸中铅砷镉铜汞的含量测定[J].中成药，2002，24（9）：674.

[4] 杨仁康.PEAA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅[J].中国卫生检验杂志，2001，11（5）：5261.