调经活血颗粒的制备工艺研究

【摘要】 目的 研究调经活血颗粒的制备工艺。方法 以延胡索乙素总量为指标，正交试验法优选渗漉条件；以出膏率和芍药苷总量为指标，正交试验法优选煎煮条件；以颗粒吸湿性、流动性和成型性为指标，筛选颗粒最佳辅料与配比。结果 最佳渗漉工艺为药材粗粉浸泡24h，加70%乙醇7倍量渗漉，渗漉速度3ml/min/Kg；最佳提取工艺为药材加10倍量水，煎煮2次，每次1.5h；制备调经活血颗粒的最优处方为1份浸膏与1.5份辅料（乳糖：蔗糖粉：糊精=6：3：1）混合制粒。结论 该制备工艺合理、简便、实用，质量稳定。

【关键词】 调经活血颗粒；正交试验；工艺研究

文章编号：1004-7484（2013）-02-0895-02

调经活血颗粒由调经活血片经剂改而来，其功能主治为调经活血，行气止痛；用于月经不调，行经腹痛。

调经活血片原为糖衣片，存在服用量大、崩解速度慢、生产所需工时长，物料消耗大等缺点，综合以上问题，对调经活血片进行剂改。根据方中药材主要有效成分及预试验，确定产品工艺路线为：延胡索等八味药材以乙醇为溶剂采用渗漉法提取，赤芍等七味药材加水煎煮，高速离心去除杂质，流化床沸腾制粒法制成颗粒。本实验采用正交试验法对渗漉及煎煮条件进行优选，以颗粒的成型性、流动性、吸湿性等指标考察不同辅料配比对制剂成型工艺的影响。现将制备工艺研究报道如下。

1 仪器及试药

101A-3型电热恒温干燥箱（杭州卓驰仪器有限公司）；Enger WBF2G多功能流化床（重庆英格造粒包衣技术有限公司）；高速管式离心机（上海市离心机械研究所）；PE Series 200高效液相色谱仪；METTLER-TOLEDO AB204-SRS电子天平；所用药材均购自安徽毫州新兴中药饮片有限公司。

2 方法与结果

2.1 延胡索等药材渗漉条件的选择

2.1.1 实验设计 为确定延胡索等药材的最佳渗漉条件条件，以延胡索乙素总量为指标，选用L9（34）正交表对因素A浸渍时间（6、12、24h）、因素B乙醇浓度（50、70、90%）、因素C乙醇用量（5、7、9倍量）进行试验，各因素均为三个水平。

2.1.2 正交试验样品制备及延胡索乙素含量的测定 按处方量比例称取9个试验号所用药材，照表1实验安排进行渗漉，渗漉速度约为3ml/min/Kg，渗漉液量取体积后，精密吸取样品溶液15ml置100ml锥形瓶中，加1%硫酸溶液50ml，煮沸3min，放冷，加40%NaOH调PH10，置分液漏斗，用乙醚（40，30，30ml）提取3次，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣用甲醇定容至2ml，作为供试品溶液。另取延胡索乙索对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl、2μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯—丙酮（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏15min，105℃烘10min，放冷。照薄层色谱法扫描，波长：λS=340nm，λR=365nm，测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，见表1，方差分析，见表2。