对GB18087―2000酿造食醋氯化钠检测的几点认识

摘要：食醋含有一定量的蛋白质、多种氨基酸、维生素和矿物质，是广大人民群众日常生活中不可或缺的调味品之一。为了确保人民群众食用安全放心的食醋，2000年，国家了酿造食醋的标准GB 18187―2000，并于2001年9月1日起实施，对酿造食醋应当达到的相关标准予以了明确规定。其中，无盐固形物是重要的指标之一，也是评定酿造食醋质量高低的重要依据。依据GB 18187―2000规定，样品中可溶性无盐固形物的含量等于可溶性总固形物的含量减去氯化钠的含量。可见产品中无盐固形物含量的检测与氯化钠含量的检测息息相关，但在实际工作中按照规定的分析步骤，对氯化钠含量检测准确度的把握有一定的难度，特别是刚刚从事检测工作的人员，检测经验还不是很丰富，检测结果可能会产生一定的误差。往往难以真实反映酿造食醋本身的品质，亟需对其进行进一步的完善。

关键词：食醋氯化钠 检测 认识

一、检测中出现的问题

1、样本量的选择问题。GB 18187―2000中6.4.2.3规定，“取2.0mL的样品置于250mL锥形瓶中，加入100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀，在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。……”。由硝酸银标准溶液用量计算样品中氯化钠的含量。实际测定中，由于食醋样品本身颜色比较深（琥珀色或红棕色、可能更深），即使加入100mL的水予以稀释，样品液的颜色改变并不大，滴定终点的判定难以掌握。实际操作中，为了更好地判定终点，质检人员通常将样品稀释后（吸取5.0mL或10.0 mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度 ，摇匀）取5.0 mL稀释液对样品进行测定，这样可以比较直观地观察溶液颜色的改变。

2、滴定终点的判定问题。GB18187-2000中6.4.2.3规定，滴定终点为初显桔红色。一方面，由于样品固有的颜色（琥珀色或红棕色）和铬酸钾指示剂（黄色）的影响，加之各人对初显桔红色的认识有所差别，可能导致终点判定有一定误差；另一方面因为溶液滴定初显桔红色过程中，颜色的变化比较迟钝，在使用微量滴定管滴定时，同一样品的平行试验通常会有0.02ml---0.10mL的滴定误差。将直接影响测定结果的准确性。

3、关于平行测定结果误差规定的问题。GB18187-2000规定氯化钠平行测定误差为0.02g/100mL。实际操作中，在降低样本量情况下，通常出现硝酸银标准溶液消耗量±0.05mL范围内，溶液变色不敏锐，计算结果偏差却在±0.1―0.2g/100mL之间，甚至更高，这与标准规定的平行测定误差为0.02g/100mL相去甚远。同时，如果考虑降低标准溶液浓度，可相应降低平行测定误差，只是样本量，标准溶液浓度都进行了相应的稀释，使终点判定（初显桔红色）稍有难度。如果采用标准规定的样本量，尽管理论上可以将测定的平行误差限定在规定的范围内，却无法解决滴定终点判定的问题。因此确定合适的样本量与标准溶液浓度配比成为解决这一问题的关键。

二、对18187―2000中6.4.2.3规定的建议

1、样本量与标准溶液的配比。GB 18187―2000规定，样本量为2.0mL样品原液，由于样品自身颜色的影响，导致滴定终点无法撑握。在日常工作中，经过反复的试验，吸取5.0mL 样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取5.0mL 样品稀释液按标准规定的操作步骤，使用0.05mol/LAgNO3标准溶液进行测定。可以比较明显地分辨溶液“初显桔红色”的变化。样本量超过此范围分辨溶液“初显桔红色”的过程将比较困难。

2、平行测定误差分析。 GB 18187-2000规定，同一样品平行测定误差为0.02g/100mL，按该标准进行操作，样本量与平行测定误差很难做到统一。采用本建议第一条的样本量与标准溶液浓度配比，使用微量滴定管滴定，标准溶液消耗量在±0.02mL范围内，同一样品平行测定误差为±0.03g/100mL。这一误差值是结合标准规定的终点判定与平行测定误差得出来的最大值，此范围比较容易分辨溶液“初显桔红色”变化，虽然超出了GB18187-2000中规定的0.02g/100mL的平行误差，但对检验结论的影响甚少，实际工作中可以接受。

随着经济的发展，人们生活质量的提高，酿造食醋的标准还需不断的修改和完善，以便检验人员更好的把握检测方法，从而客观真实的反映酿造食醋的内在品质。

作者简介：

许小丽，女，汉族，1976年出生，大学本科学历，老河口市产品质量监督检验所化验室主任，主要从事食品检验、检测工作。