微波压力浸提法测定板蓝根总酸度

摘要 介绍了一种微波浸提板蓝根、快速测定其总酸度的新方法。分析了微波功率、微波时间、料液比等因素对测定结果的影响，与经典的分析方法相对照，没有显著性差异，结果令人满意。该法操作简便、省时、省事、节约能源、结果准确可靠、测定速度快，测定效率高，宜于批量样品的测定，为板蓝根总酸度的测定提供了一个快速、准确、便捷的分析方法。

关键词 板蓝根；微波压力浸提法；总酸度；测定

中图分类号 R94 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）18-0271-01

板蓝根有清热解毒、凉血利咽的功效，其中有机酸类成分具有明显的抗菌、抗内毒素的作用[1-3]。其总酸度是指未离解和已离解的柠檬酸及其他有机酸的总酸量，采用常规方法测定板蓝根的总酸度不仅费时、复杂，而且效率低。而利用微波压力技术可以提高板蓝根样品的浸提效率，且一次性可以完成多个样品的浸提工作，较常规方法测定速度可提高10倍以上，分析结果基本无差别，既可减少试验时间还能提高分析效率[4-6]。为此，笔者利用微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度，现将试验过程总结如下。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试药剂为板蓝根（购于韶关市乡亲大药房，粉碎，过80目筛，80 ℃烘干备用）；乙醇，酚酞指示剂，氢氧化钠标准溶液（临用时标定），以上试剂均为分析纯，所用水为石英亚沸蒸馏的二次蒸馏水。供试仪器为美的牌KJ23C-AN2型微波炉（广东美的微波炉制造有限公司），电热恒温水浴锅（HH-SZ1—6，北京长安科学仪器厂）。

1.2 试验设计

在单因素试验的基础上，设计料液比、提取功率、提取时间3个影响因素，进行正交试验，试验设计见表1。

1.3 试验方法

1.3.1 常规测定法测定板蓝根的总酸度。准确称取板蓝根样品2.000 0 g，加50 mL 75%乙醇浸泡12 h，在80 ℃回流，提取2次，每次2 h，过滤且合并滤液，加75%乙醇定容至100 mL。移取10.00 mL样品溶液于锥形瓶中，加入40 mL 75%乙醇，滴入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。纪录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，同时做空白试验。根据以下公式计算总酸度：

X=■×100 （1）

式（1）中，X为试样中总酸度（以水杨酸计）（g/100 g）；V1为试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；V2为空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；C为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；0.138为1 mL 1 mol/L氢氧化钠标准溶液相当水杨酸的质量（g），m为试样的质量（g）。

1.3.2 微波压力浸提法测定板蓝根的总酸度。准确称取2.000 0 g板蓝根样品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量75%乙醇后密封，放入微波炉中，于一定功率和时间微波提取后，取出，冷却至室温，过滤，滤液加75%乙醇定容至100 mL，以下操作同1.3.1并计算其总酸度。

2 结果与分析

2.1 正交设计结果

由正交试验得出：3个影响因素对提取率的影响程度依次为C>A>B，即最大影响因素是微波时间，其次是料液比、微波功率。根据正交试验结果分析可知最佳提取条件为A2、B2、C2，即料液比为1∶25，微波功率为616 W，微波时间为5 min。

2.2 2种方法测定板蓝根的总酸度结果

根据正交试验的最佳提取条件，进行常规水浴加热回流法与微波法提取板蓝根总酸度试验，结果见表2。

将微波法和常规水浴加热回流法的结果进行t-检验法及F-检验法检验，二者没有显著性差异，置信度为0.95。可以看出，微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间，且测定效果无明显差别。

3 结论

试验结果表明，微波法提取板蓝根总酸度可以大大缩短提取时间，且与常规水浴加热回流法测定效果无明显差别，因此可以作为一种简便的方法快速测定板蓝根中的总酸度，既节省原料、时间，又有很好的测定结果。

4 参考文献

[1] GB/T5009.187-2003干果中总酸的测定[S].北京：中国标准出版社，2004.

[2] 白雪莲，章华伟.微波萃取技术及其在食品化学中的应用[J].食品工业科技，2005（11）：182-185.

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