溶媒回收技术应用

摘 要 溶媒结晶是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异，或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化，先将原料药制成溶液，再调节以上性质使之析出（比如说先将原料药溶于水，再向其中加入有机溶剂，使得药物溶解度变小而析出，这样的纯化手段称之为溶媒结晶。本文针对母液进行回收套用，提高母液的回收率等方面进行研究。

关键词 溶媒；溶媒结晶；母液；减压蒸馏；回收率

中图分类号：TQ460 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）15-0083-02

1 母液回收技术研究内容

合成药物及抗生素药物的提取大多采用有机溶媒结晶的方法，为了降低生产成本，减轻环境污染，各个生产厂家都在进行有机溶媒回收的研究和利用，本文选取丙酮这一溶媒作为研究的方向，介绍在丙酮回收方面研究的方法及所取得的成绩。

2 丙酮回收研究方法

2.1 丙酮的理化性质

丙酮是一种无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味），易挥发，能与水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶；相对密度（d25）0.7845，熔点-94.7℃，沸点56.05℃，闪点-20℃，易燃。

2.2 丙酮回收研究的内容

2.2.1 水循环真空泵排气端安装冷凝器，冷凝回收丙酮

国内大部分的药物生产企业在溶媒结晶的过程中，采用水循环真空泵为其提供真空抽滤在抽虑的工程中，由于丙酮容易挥发，加上水循环真空泵的抽气量大，在生产的过程中损失大量的丙酮，造成丙酮的单耗高，带来一定的成本压力。通过安装一台冷凝装置，使气化的丙酮液化，将液化后的丙酮进行收集、提纯，达到节能降耗、提高回收率的目的。

项目组选取一药物生产企业作为研究对象，该企业有两台水循环真空泵，真空泵排气量为500立方米/小时，我们在该真空泵排气总管尾端加装一台20平方米换热器和一台丙酮收集罐（利用其现有设备），降温系统（采用其现有的循环水）并配制部分管道，使换热器和收集罐之间形成一定的高位差，以便冷却成液体的溶媒直接流进收集罐暂存，在进行废溶媒交接时，将收集的溶媒进行蒸馏回收套用，达到节能的目的，项目丙酮冷凝效果明显。

表1所示为冷凝器安装前后，丙酮收集罐内收集丙酮的情况（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：表1分别统计了同样生产产量，同样丙酮使用量的情况下，丙酮冷凝器安装前后丙酮的回收量的对照，本次共选取了5天作为对照，从上表可以看出，安装冷凝器后，丙酮的日回收量较安装前增加了130 L，回收效果明显。

2.2.2 降低溶媒温度，减少溶媒挥发

众所周知，有机溶媒的挥发度随温度的升高逐渐增加，因此若能让溶媒温度降低或在使用传输时始终处于一个较低的温度，可以有效地减少溶媒的在储存、转移、使用过程中的挥发。表2为丙酮饱和蒸汽压与温度之间关系的对照表。

通过上表可以看出，随着丙酮温度的升高，饱和蒸汽压也随着升高，温度由10℃升高至34℃，饱和蒸汽压升高了近700 kpa，针对这一课题，我们通过在该药企的母液管道上计算冷凝器的换热面积，通过与母液回收成本的对比，确定了母液回收温度的控制范围由原来的30℃-35℃降低到14℃-16℃，这样既降低了丙酮消耗，又兼顾了回收成本，通过计算安装了一台15 m2的冷凝器，有效地减少了丙酮的挥发。

2.2.3 减压蒸馏技术在溶媒回收种的应用

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据，减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

我们将减压蒸馏的方法应用到该药企的研究过程中，在常压蒸馏的设备系统上安装了真空系统，降低蒸馏过程的系统压力，降低液体沸点，使丙酮蒸馏更彻底，相对耗能更低，进而降低了回收丙酮的单位成本，提高了单位丙酮的回收率。

表3所示为采用减压蒸馏装置后，丙酮回收率的对照表（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：上表分别统计了常压蒸馏和减压蒸馏丙酮返还率的对照，通过上表可以看出，常压蒸馏的丙酮返还率为95.2%，减压蒸馏的丙酮返还率为98.1%，采用减压蒸馏后，收率较常压蒸馏提高了2.9%，减少了丙酮的消耗，同时也减轻了环境污染，另外由于减压蒸馏方式的采取，降低了丙酮的沸点，在一定程度上降低了蒸汽消耗，此项没有在科研项目中进行

统计。

3 结论

以上方法可独立使用，也可联合使用。通过对以上课题的开展，我们在该药企成功的实现了丙酮消耗的降低，由于丙酮等有机溶媒在性质上有一定的相似性，所有研究的课题可应用于其他有机溶媒的回收，希望可以通过这一课题的成果让国内的生产企业有效地降低单耗，降低生产成本，提高市场竞争力，减轻对环境的污染。

参考文献

[1]吴德荣主编.化工工艺设计手册[M].化学工业出版社.

作者简介

解丽芬（1982-），女，山西永济人，助理工程师，研究方向：无菌药物生产工艺工程开发和审计。