便携式重金属测定仪PDV6000 plus在水质应急监测中的应用

[摘 要]在突发性水环境污染事故应急监测中，使用便携式重金属测定仪能及时正确的对重金属含量的污染物做出判断，能为污染事故处理、处置和制定污染事故处理措施提供科学决策依据。但是，当水体中有大量的锌和铜、镍同时存在时，锌的数据就会受到严重干扰，得出的数据就不准确。

[关键词]便携式重金属测定仪；锌；铅；镉；铜；水质；应急监测

中图分类号：TH56 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）29-0385-02

便携式重金属测定仪PDV6000 plus是澳大利亚MTI公司生产的一台重金属测定仪，它具有体积小，分析精度和准确度高，采用阳极溶出伏安法，现场能够快速测定重金属的特点。自从参加了2012年1月广西龙江镉污染事件应急监测后，2012年12月广西环境监测中心站就给玉林市环境监测站配备了一台便携式重金属测定仪PDV6000 plus，也在以后的应急监测中也取得了良好的效果。

现使用便携式重金属测定仪PDV6000 plus对锌、铅、镉这几个项目进行检测，用不同浓度的混标和单标对仪器分别进行检测，分析探讨其精密度、准确度等技术参数，单标和混标有什么不同，存在什么干扰。

1 仪器与试剂

1.1 便携式重金属测定仪PDV6000 plus，

1.2 英国LAB21公司的CLAC电极干粉和A类电解液（500mL），Zn、Pb、Cd混合标准储备液（20PPM），汞电镀液，参比电极电解液，纯水。编号为201326的Zn标准样品，浓度为1.50±0.06mg/L； 编号为201229的Pb标准样品，浓度为0.118±0.008mg/L； 编号为201426的Cd标准样品，浓度为5.37±0.34μg/L；编号为200931的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合标准样品，浓度分别为Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L； 编号为20930的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合标准样品，浓度分别为Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L。

2 分析前准备

2.1 电极准备

确认参比电极（白色保护帽） 充满电解液，确保电解液中无可见气泡，玻璃应该浸湿，银丝为均匀的褐色或者黑色。用抛光液对于玻碳电极（蓝色保护帽）进行打磨1分钟，然后用纯水清洗表面，尖端必须为亮黑色，o瑕疵，孔洞或者灰尘。对于对电极（红色保护帽）不需要准备。拿下电极座的黑色护帽，插入三个电极，先插入尖端，插入相应颜色的孔中，并连接相应的连线。将分析池底座放于携带箱的一侧，将电极座放置在分析杯底座之上，并且连接分析池与PDV 6000 plus之间的线缆。插入电池或者接上电源。

2.2 试剂的准备

将一瓶CLAC电极干粉倒入1瓶A类电解液（500mL）中，摇匀；取数个样品杯，分别标上清洗，汞电镀液，空白，标准，被测样品等等字样，在清洗杯里倒入纯水约20mL，清洗一次换一次纯水；在汞电镀液杯里直接倒入1小瓶汞电镀液，1瓶能电镀10次，每次电镀完又倒回小瓶里，每镀一次记录一次；在空白杯里加入10mL纯水和10mL电解液；在标准杯中加入9.98mL纯水和10mL电解液和20μL的Zn、Pb、Cd混合标准储备液（20PPM）；在Zn单标杯中加入9.8mL纯水和10mL电解液和200μL的Zn标准样品；在Pb单标杯中加入7.0mL纯水和10mL电解液和3.0mL的Pb标准样品；在Cd单标杯中加入10mL电解液和10mL的Cd标准样品；在编号为200931混合标准样品杯中加入9.60mL纯水和10mL电解液和400μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合标准样品；在编号为200930混合标准样品杯中加入9.80mL纯水和10mL电解液和200μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合标准样品；

3 检测过程

在进行分析之前，确保连接好仪器，启动VSA软件后，设置相关参数，通过VSA软件进行PDV6000 plus分析操作，具体步骤分为：清洗，镀汞膜，空白测试，标样测试，样品测试，计算结果。

4 结果与讨论

4.1 精密度和准确度试验

分别对编号为201326的Zn标准样品，浓度为1.50±0.06mg/L； 编号为201229的Pb标准样品，浓度为0.118±0.008mg/L； 编号为201426的Cd标准样品，浓度为5.37±0.34μg/L；平行测定六次，精密度和准确度见表1

对编号为20931混标Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L；平行测定六次，精密度和准确度见表2

对编号为20930混标Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L；平行测定六次，精密度和准确度见表3

5 结论

（1）便携式重金属测定仪PDV6000 plus相对实验室重金属常规分析方法，具有体积小，重量轻，便于携带，实验条件无特别苛刻的优点，能在水质应急监测中进行应用。

（2）镉和铅比较稳定，不受别的金属干扰，该仪器分析时间短，操作程序简单，在现场分析中对镉和铅有足够的精密度和准确度，足以满足水质预警应急监测的要求。锌容易受到铜和镍的干扰，当水质中存在大量的铜离子和镍离子时，对锌会产生严重干扰。

参考文献

[1] 杨杰，便携式重金属测定仪PDV6000 plus在水质监测中的应用，环保科技，2013年第一期，Vol.19，No1.