利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分

摘要：碳与硫是地质测量中检查的两个常规项目，传统的测量方法检测速度慢、操作繁琐，难以满足大批量样品的测量与分析。在地质勘探水平的发展之下，国土资源调查对地质样品的测量提出了比以往更高的要求，使用高频红外碳硫分析仪来测定地质样品中的碳与硫具有操作简便、稳定性高等优势，使用该种方法能够一天中可以测定100个左右的样品，可以满足国土资源调查与区域化探扫描的需求，本文主要利用实验法分析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分的方法与注意事项。

关键词：高频红外碳硫分析仪 地质样品 碳、硫成分 测定

碳与硫在自然界的分布十分的广泛，也是地质测量中检查的两个常规项目，在测量地质样品中的碳与硫时常常使用非水滴定法、气体体积法、重量法、燃烧-容量法等测量方式，这几种操作方式检测速度慢、操作繁琐，难以满足大批量样品的测量与分析。在地质勘探水平的发展之下，国土资源调查对地质样品的测量提出了比以往更高的要求，因此，必须要探索一种准确、灵敏、成本低廉、精确度高的测量碳与硫的方法。

在测量方式的发展之下，新型高频红外碳硫分析仪出现，该种方式能够对固体进行红外检测，不需要进行液体的转化就可以直接测定出钢铁样品中的碳、硫成分，这样既能够简化操作流程，也能够降低测定成本，目前，已经广泛的使用在钢铁行业的测量之中，如果能够将其应用在地质样品的测量之中，就可以极大的简化测量程序。高频红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理就是在富氧条件下利用高频感应进行加热，将释放出的碳与硫转化为CO2与SO2气体，并在4.26μm与7.40μm吸收带，即利用红外来检测出样品中的碳与硫。考虑到多数地质样品都是低电磁物质，在燃烧过程中难以产生理想的电磁感应涡流，因此，碳与硫的释放也较为困难，同时，地质样品中需要还原的物质相对较多，这就会对硫的充分氧化产生不良影响，影响测定结果的准确性。下面就针对以上的问题对高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳与硫的方法进行深入的分析。

1 实验方法

1.1 仪器与主要试剂 德阳市科瑞仪器设备厂仪器厂生产的高频红外碳硫分析仪、陶瓷坩埚（将其置于1000℃环境下灼烧2h，将其冷却到常温后置于干燥器之中备用，避免坩埚污染）、钨粒、锡粒、纯铁屑。

地质标样：GBW07103-07114岩石，GBW07301-07

308水系沉积物，GBW07114是碳酸盐岩石，GBW07401-

07408土壤样品，将所有样品置于105℃烘箱中放置1.5h，冷却备用。

钢铁标样：材字304，部级标样，低合金钢。

1.2 实验方式 按照高频红外碳硫分析仪使用说明书中的操作方式进行操作，待测样品与标准样品使用外接天平称量，选择碳与硫通道，燃烧时间为30-35s。

2 结果

2.1 称样量的选择方式 考虑到多数地质样品都为低电磁感应样品，其称量量对助溶剂的量与样品燃烧情况会产生严重的影响，因此，必须要控制好称量量才能够准确的测定出样品中的碳与硫成分。具体称样步骤如下：

使用地质标样GBW07305进行实验，将0.2g纯铁屑置于坩埚底中，分别将15、30、50、70、90、120mg样品加入不同的坩埚中，再加入0.2g纯铁屑和1.7g钨粒，在仪器中进行燃烧与测定。

测量结果显示，称样量在较小的情况下，会产生较大的误差，硫测定结果较差，而称样量为30-70mg时，硫的测定结果接近于标准值，称样量再增加，就会导致硫测定结果偏低。究其根本原因，是由于在随着样品量的增加，为了保证可以产生较大的涡流，就需要增加铁屑数量，这样才能够使硫能够释放完全，但是在铁屑数量的增加之下，反应会更加的激烈，这就不利于硫的测定，因此，需要将样品数量控制在30到60mg。

2.2 测定碳称样量选择方式 碳称样量试验步骤与硫相同，试验结果显示，将碳的称样量控制在15-150mg中，测定结果是最为准确的，其误差处在允许范围中，究其根本原因，是由于碳主要以有机碳与碳酸盐的形式存在于自然界之中，与硫相比而言，更加容易转化和释放，称样量相对较大，如果铁屑的量不足，那么就难以完全成为熔融形态，但是此时也可以达到释放温度，综合碳与硫的测定情况，为了保证结果的准确性，可以将碳的质量与硫控制一致，若只需要测定碳，那么称样量就可以适当的减少。

2.3 助溶剂的选择方式 助溶剂直接影响着样品在燃烧过程中能否充分的将碳与硫释放出现，下面就从助溶剂种类、次序与添加量几个方面进行分析。

2.3.1 助溶剂的种类与添加次序。本次试验的助溶剂有三种，即纯铁屑、钨粒与锡粒。其中，纯铁屑是一种典型的高电磁感应线的金属，能够弥补样品电磁感应中存在的不足，钨是熔点最高的金属，可以显著提升样品的热容量，而锡则可以有效提升样品的导磁性。为了降低成本，可以选择铁屑、试验品、钨粒、锡粒的添加方法。该种方式能够将样品充分的包裹在铁屑之中，对于电磁感应涡流的产生更加有利，可以让燃烧更加的充分，将碳与硫充分的释放出来。

2.3.2 助溶剂加入量分析。助溶剂加入与否或助溶剂的加入量要根据样品属性来确定。

钨粒能够有效提升燃烧的温度，可以保证样品在高温条件下可以迅速的分解，在30-60mg的样品中，添加1.7g钨粒最为适宜。

本次试验显示，在测定碳酸盐和硅酸盐样品时，如果铁屑量过小，就会导致样品的燃烧不够充分，会导致硫测量结果偏低，如果铁屑量过大，就会导致样品碳与硫的结果相对偏高，因此，在30-60mg的样品中，纯铁屑的量以0.4-0.5g为宜。

在30-60mg的样品中，锡粒的量以0.3g以下为宜，加入的量过多，产生的粉尘也多，对硫的分析不利。

由于钢铁样品自身主要成分是铁，所以不用再加铁屑。其电磁感应程度较强，所以锡粒的量也可以适当减少。

2.4 仪器的校正 地质样品较为复杂，地质样品是一种低电磁感应样品，在其燃烧时，可能会有燃烧不完全的情况，尤其是一种还原性较强的样品，其会对仪器的校正系数产生一些不良的影响，为了保证试验结果的准确性，通过多次实验，发现在进行仪器的校正时，所选择的标样应与待测样品的属性相一致，且碳硫含量应与样品中碳硫含量大体相近，相差不宜悬殊，控制好上限、下限以确保分析精度。

3 讨论

总而言之，使用高频红外碳硫分析仪来测定地质样品中的碳与硫具有操作简便、稳定性高等优势，使用该种方法能够一天中可以测定100个左右的样品，可以满足国土资源调查与区域化探扫描的需求，该种测量方法值得进行推广与应用，在测量的过程中，要注意助溶剂的添加次序与样品的加入量，将其控制在科学合理的范围内，这样才能够保证测量结果的准确性。

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