基于椭偏法的火棉胶薄膜光学参数测量

摘要：火棉胶醋酸戊脂溶液常被用于医学治疗，在分析材料内部结构时，利用火棉胶醋酸戊脂溶液成膜后表现出的致密性和透光性，将其作为待分析材料的底膜，采用电子衍射的方法获得材料结构。火棉胶薄膜的厚度及材料膜厚对电子衍射结果影响很大，采用光纤光谱仪测量材料膜厚时需要知道火棉胶薄膜的折射率和厚度。为获得不同体积火棉胶醋酸戊脂溶液捞制的火棉胶薄膜的厚度和折射率，利用椭偏原理，采用光谱反射型椭偏仪进行测量，拟合所建模型为Srough/Cauchy/BK7。实验结果表明：该模型能够很好地表征薄膜结构，并得到体积不同的火棉胶醋酸戊脂溶液所捞制的薄膜厚度不同，体积也越大，火棉胶膜厚也越大，Cauchy系数A、B、C系数基本相同。

关键词：

火棉胶； 椭偏法； 薄膜厚度； 折射率

中图分类号： O 484.5 文献标识码： A

引 言

火棉胶在医学及工业中有广泛的用途，是制造清漆、胶片、人工珍珠、人造革的原料，在医学领域被用于封堵创伤及灼烧的伤口，在组织学中常被用作组织的包埋及切片剂[1]。根据火棉胶的致密性，常被用做样品薄膜的底膜，通过电子衍射分析物质内部结构。由于电子波波长在0.01～0.1 nm数量级，因此要求样品物质必须很薄，一般在10 nm左右。样品薄膜的厚度对于晶体衍射花样有很大影响，因此精确控制薄膜厚度成为通过电子衍射方法分析材料结构的关键因素[1]，薄膜厚度的精确测量也就显得十分重要。现有薄膜厚度和折射率的测量方法很多，如分光计最小偏向角法[2]、阿贝折射仪临界角法[3]、干涉法[4]、棱镜耦合法[5]、椭偏法[6，7]等。这些方法中有些对被测物有较严格的形状要求，有些测量精度低，有些测量精度虽高但价格昂贵，而且它们很少能同时测量折射率和厚度两个参数；而椭偏法适合于透明的或弱吸收的各向同性的厚度小于一个周期的薄膜，也可用于多层膜的折射率、消光系数、表面孔隙率、晶体的偏振、双折射的测量等，在各种已有的测定薄膜厚度的方法中，椭偏法具有测量薄膜最薄和测量精度高的特点。利用椭偏法测量薄膜光学常数，要根据薄膜结构建立模型，通过LM算法拟合而得到薄膜的光学常数，拟合时必须知道火棉胶的折射率和厚度。到目前为止现有文献只是给出了火棉胶溶液在某一波长的折射率，而对于火棉胶成膜后其厚度及折射率光谱尚未见研究。文中通过椭偏法测量不同浓度的火棉胶溶液形成的火棉胶薄膜折射率和厚度。

1 原 理

椭偏法是当椭圆偏振光入射到样片表面时，反射光的偏振状态会发生改变。通过测量入射平面内偏振光振幅和垂直于入射平面偏振的反射光振幅比值，以及两个偏振分量的差值，来确定样品或薄膜光学常数的仪器。

2 实验测量

2.1 火棉胶制备

实验采用BK7（玻璃）为基底，实验前用甲苯、丙酮、 酒精、超声波依次对基底进行清洗。现分别取0.04 mL、0.08 mL、0.12 mL浓度为1%（体积比）火棉胶醋酸戊脂溶液，滴到盛有相同质量蒸馏水的三个蒸发皿中（直径为150 mm），火棉胶醋酸戊脂溶液将在水面上迅速挥发，5 min后在水面上形成整张的、平展的火棉胶膜，慢慢捞起火棉胶膜，将BK7基底从火棉胶膜的边缘斜插入水中，然后将玻璃片放置在阳光烘干。

2.2 测量仪器

现使用美国J.A.WOOLLAM生产的变角度椭圆偏振仪测量火棉胶薄膜（基底材料为BK7玻璃，折射率为1.516 80），入射角为75°。

3 结 论

文中利用椭偏原理，采用光谱反射型椭偏仪测量不同体积火棉胶醋酸戊脂溶液捞制的火棉胶薄膜的厚度和折射率，拟合所建模型为Srough/Cauchy/BK7。结果表明：制备火棉胶时使用的火棉胶醋酸戊脂溶液体积越大，薄膜厚度越厚，折射率越低。体积为0.04 mL、0.08 mL、0.12 mL火棉胶醋酸戊脂溶液所制备的火棉胶薄膜厚度分别是47.545 nm、77.960 nm、129.891 nm，柯西模型A、B、C系数分别为：1.484 3、0.007 398 8、-0.000 268 73；1.483 7、0.007 633 6、-0.000 319 06；1.474、0.015 465、-0.001 743，所以该模型能够较好地表征火棉胶薄膜结构。

参考文献：

[1] 石 瑾，傅群武.介绍一种新型铸型填充剂-火棉胶[J].中国临床解剖学杂志，2001，19（2）：187-190.

[2] 母国光.光学[M].北京：高等教育出版社，1978：37-38.

[3] 王之江.光学技术手册[M].北京：机械工业出版社，1994：235-237.

[4] 邓元龙，姚建铨，阮双琛.透射式外差椭偏测量及非线性误差分析[J].测试技术学报，2005，19（3）：225-228.

[5] SHIONODERN H，AWEI J，IEMILKENOUE.块体材料的折射率测量：棱镜耦合法[J].光学技术，1992，18（6）：12-15.

[6] 陈燕平，余飞鸿.薄膜厚度和光学常数的主要测试方法[J].光学仪器，2006，28（6）：84-88.

[7] 傅晓东.椭圆偏光法测量薄膜折射率和厚度的研究[J].广东教育学院学报，1997（2）：20-27.