金泰胶囊挥发油β-环糊精包合物制备研究

【摘要】X-Pert Pro XRD X射线衍射仪；VPDSC微量差示扫描量热仪；薤白、川芎、五味子、葶苈子；98%β-环糊精：上海源聚生物科技有限公司，纯度98%；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 ...

【中图分类号 】TQ461【文献标识码】 A【文献编号】1672-3783（2012）03－0350－01

【摘要】目的：探讨金泰胶囊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。方法：以挥发油包合率为指标，采用L9(34)正交实验法，优选金泰胶囊挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺，结果：最佳包合工艺是挥发油与β-环糊精包合物的投料比为1：8(ml／g)，包合温度为50oC，包合搅拌时间为2h。结论：金泰胶囊挥发油采用β-环糊精包合工艺合理、简便易行，适合于工业化生产。

【关键词】金泰胶囊；挥发油；β-环糊精；包合物

金泰胶囊主要由黄芪、薤白等中药材组成，具有益气温阳、化痰散瘀之功效，主要用于慢性阻塞性肺疾病痰瘀阻肺证，临床疗效确切。方中薤白等4味中药材所含挥发油成分为有效成分［1-4］，需提取后加入胶囊中。为了提高挥发油的利用率和稳定性，笔者采用L9(34)正交试验法优选药材挥发油的β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)包合工艺，确定挥发油包合物的制备工艺条件，获得了满意效果，现报告如下。

1 材料

X-Pert Pro XRD X射线衍射仪；VPDSC微量差示扫描量热仪；薤白、川芎、五味子、葶苈子；98%β-环糊精：上海源聚生物科技有限公司，纯度98%；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取

将薤白等药材制成粗粉(过10目筛)，加8倍量水，不浸泡，按《中华人民共和国药典》一部附录XD挥发油测定法甲法，蒸馏提取6h，挥发油用无水硫酸钠脱水，得到橙黄色具特异气味的液体，备用。

2.2 包合方法：采用饱和水溶液法制备药材挥发油包合物［5-6］，以β-CD密度（A）、包合温度（B）和包合时间（C）为考察因素，见表1。采用正交试验法对包合时挥发油与β-CD的比例、包合温度及其包合时间进行工艺优选。其试验结果见表2。

2.2.1 挥发油-β-CD包合物的制备：称取适量的β-CD制成饱和溶液，在一定温度下加入规定体积的挥发油与无水乙醇混合溶液(50%,υ/υ)，恒温搅拌至规定时间，混合液置4℃冰箱中冷藏24h，抽滤，先用少量蒸馏水洗涤，再用石油醚(30～60℃)洗涤，各3次(每次10m1)，至无味，得到的固形物于40℃真空干燥至恒质量，即得淡黄色粉末状包合物。

挥发油包合率测定：将制得的包合物置500ml烧瓶中，加入纯化水200ml，按挥发油测定法实验，测定包合物中实际含油量。

空白回收率的测定：将挥发油1ml置500ml烧瓶中，按上述方法测定，计算空白回收率。包合率={［包合物实际含油量（g）×空白回收率-1]/［挥发油加入量(m1)×挥发油相对密度（g/ml）]}×100(g／m1)。

2.2.2 方差分析：表3方差分析结果表明：在包合物收率中，A、B、C3个因素均有统计学意义(P

2.2.3 验证试验：为了验证最佳制备工艺的稳定性和可行性，按照优选出的最佳包合工艺A2B3C2，进行了3批混合挥发油的β-CD包合。3次包合物收率分别为82.21%、82.23%和82.20%，平均值为82.21%，RSD=0.019%；3次包合率分别为87.37%、87.39％、87.37%，平均值为87.37%，RSD=0.013%。3批包合物的包合物收率与包合率的平均值分别都高于正交试验中的包合物收率和包合率的最大值，RSD

3 讨论

正交试验结果表明，以β-CD与药材挥发油的用量比8：1，温度控制在50℃，包合时间为2h，得到的包合物稳定，粉末形态好，颗粒大小均匀，为进一步的制剂开发奠定了基础。经薄层色谱法检测，药材挥发油包合前后化学成分无明显变化；X射线粉末衍射法和差示扫描量热法均显示，药材挥发油经包合后，包合物已形成新的物相，包合完全。证实金泰胶囊挥发油采用β-环糊精包合工艺合理、简便易行，适合于工业化生产。

参考文献

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作者单位：415500 湖南省常德市澧县人民医院药剂科