AxSYM与RP-HPLC法测定卡马西平血药浓度的相关性分析

【摘要】 目的 分析AxSYM 与RP-HPLC两种方法测定卡马西平血药浓度结果相关性。方法 利用AxSYM 和RP-HPLC 两种方法同时测定卡马西平血药浓度，以AxSYM测定值为X，RP-HPLC 测定值为Y进行线性回归，评价其相关性。结果 92组数据经线性回归得回归方程：Y = 0．013 731 +0．969 354 X （n = 92 , r=0．992 451）。结论 AxSYM 测定卡马西平血药浓度结果与RP-HPLC测定结果具有较好相关性，适用于卡马西平血药浓度的常规监测。

【关键词】 AxSYM；RP-HPLC；卡马西平

Study on the correlation between concentrations of carbamazepine in serum determined by AxSYM and RP-HPLC

YU Ji-ying, HE Lin, TONG Rong-sheng.

Department of Pharmacy, Sichuan Provincial People's Hospital, Sichuan Academy ofMedical Science, Chengdu 610072,China

【Abstract】 Objective To evaluate the correlation between concentration of carbamazepine in serum determined by AxSYM and RP-HPLC. Methods All the samples were determined by AxSYM and RP-HPLC analyzer simultaneously, with AxSYM results as X-axis, RP-HPLC results as Y-axis, deming regression analyses were performed with these data for the evaluation of correlation. Results By means of deming regression, the least squares equations were obtained. Y = 0.013 731 +0．969 354 X (n = 92 , r=0．992 451). Conclusion There is good correlation between concentrations of carbamazepine determined by AxSYM and RP-HPLC, AxSYM assay can be used for routine monitoring of carbamazepine.

【Key words】 AxSYM；RP-HPLC；Carbamazepine

于2003年引入了美国Abbott 公司基于单克隆荧光偏振免疫分析方法开发的AxSYM 全自动分析仪，用于卡马西平、苯妥英、丙戊酸、环孢素等药物的血药浓度监测。为考察AxSYM测定结果与已用的RP-HPLC法测定结果的可比性，对AxSYM与RP-HPLC法测定卡马西平结果的相关性进行研究，以评价其临床应用价值。

1 仪器与试剂

1．1 仪器

Waters2690高效液相色谱仪（美国Waters 公司），含996二极管阵列检测器，Millennium32色谱数据工作站，AxSYM全自动免疫分析仪（美国雅培公司）。

1．2 试剂 卡马西平试剂盒、标准曲线盒、质控盒（美国雅培公司）；卡马西平对照品（中检所分购），甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为蒸馏水。

2 方法和结果

2．1 标本来源 标本全部来自本院住院和门诊使用卡马西平的患者，本实验共对92份标本进行了检测。

2．2 血药浓度测定方法 患者的同一标本在同一天分别用AxSYM和高效液相色谱仪两台仪器测定。AxSYM测定方法按美国Abbott 公司提供的AxSYM 全自动免疫分析仪操作手册和卡马西平测定说明操作，AxSYM测定的线性范围在0～20 μg/ml ；RP-HPLC测定方法按照本实验室已建立的方法进行[1]，具体步骤：取血浆200 μl，加入内标溶液20 μl，pH6．8磷酸盐缓冲液200 μL，摇匀，加二氯甲烷3 ml，漩涡混合2 min，离心5 min，取下层清液， 40℃下氮气流吹干，残渣以流动相200 μL溶解，离心，取上清液20 μl，在柱温40℃下，以Diamonsil C18柱（4．6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱，甲醇-水-乙腈（40∶45∶15）为流动相，流速为1．2 ml/min，检测波长为240 nm的条件下进样分析，记录样品和内标峰高，以两者的峰高比代入随行标准曲线计算结果。RP-HPLC测定方法的线性范围在0．86～25．86 μg/ml；样品浓度超出测定的线性范围时经稀释再测定。

2．3 两种方法相关性评价

2．3．1 两种方法相关性 将同一标本同时用RP-HPLC和AxSYM 两种方法测定，以AxSYM 测定结果为X， 高效液相色谱仪测定结果为Y，进行直线回归，结果回归方程为 Y = 0．013 73 1+0．969 354 X(n = 92 , r=0．992 451)，说明两种方法得到的测定结果相关性良好，见图1。

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2．3．2 两种方法的差异 两种方法测定同一标本结果的差异用RP-HPLC法的测定值与AxSYM 法的测定值的差值表示如图2所示。RP-HPLC法的测定值较AxSYM 法的测定值偏低的情况多。

3 讨论

通过考察可知，两种方法得到的测定结果相关性良好，RP-HPLC法操作步骤较多，且在提取过程中容易发生乳化，这也可能是引起RP-HPLC法测定结果大多较AxSYM测定结果偏低的原因。

用AxSYM 测定卡马西平浓度较RP-HPLC法具有操作简单，分析快速的优点，且无需对样品进行提取等预处理，既节约了时间，又减少了有机溶剂对实验室技术人员及环境的危害，适用于卡马西平血药浓度的常规监测。

参考文献

［1］ 曾明辉，吴正中，陈秋虹,等，HPLC 法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度．中国药师，2003，6（12）：798-799.